Ganzheitliche Untersuchungsmethoden zur Erfassung und Prüfung ...

Validierung der Methoden und Ergebnisse der Vergleichsmessungen 168
4.3.4.2 Matrixspezifische Einzelprüfmethoden
Für das vorliegende Vorhaben wurden die Matrices Möhren und Weizen ausgewählt. Für die
Matrix Möhren wurden nach Voruntersuchungen als Prüfverfahren Rohproteinstickstoff nach
Kjeldahl, extrahierbare freie Aminosäuren und Nitratstickstoff ausgewählt.
Für die Matrix Weizen wurden die Prüfverfahren Rohproteinstickstoff nach Kjeldahl und
Bestimmung der Aminosäuren nach Hydrolyse ausgewählt.
4.3.4.3 Verifizierung der Einzelprüfmethoden
Als Einzelprüfverfahren werden, soweit möglich, validierte Methoden gemäß § 35 LMBG,
VDLUFA, DIN, DFG, AOAC etc. eingesetzt. Bei der Anwendung solcher Standardmethoden wird
der Nachweis der Eignung für die jeweilige Methode durch Bestimmung der im Labor erzielten
Präzision durch Mehrfachbestimmung unter Wiederholbedingungen (bzw. interne
Vergleichsbedingungen zur Bestimmung der Laborpräzision) sowie der Richtigkeit durch
Bestimmung der Wiederfindung erbracht. Falls möglich, wird die Untersuchung von zertifizierten
Referenzmaterialien durchgeführt. Liegen die ermittelten Werte im geforderten Bereich, so ist die
Laboreignung nachgewiesen.
Wenn mithilfe der so charakterisierten Methode definierte Proben aus Anbauversuchen ausreichend
differenziert werden können, so ist das Einzelverfahren im Rahmen der Bestimmung des
physiologischen Aminosäurenstatus zur Differenzierung von Kulturverfahren geeignet.
4.3.4.3.1 Probenvorbereitung
Zunächst ist der Zweck des Verifizierungsverfahrens, die Präzision und Richtigkeit des eingesetzten
Einzelprüfverfahrens nachzuweisen. Es wird vermutet, das Schwankungen der einzelnen Möhren
untereinander, sowie in der einzelnen Möhre in unterschiedlichen Pflanzenteilen (oberer Teil oder
unterer Teil) vorliegen. Daher wird zunächst eine möglichst homogene Mischprobe erzeugt, um
Schwankungen im Prüfverfahren von schwankenden Gehalten im Probengut differenzieren zu
können.
Würden die Prüfungen zur Verifizierung der Präzision und Richtigkeit des eingesetzten
Einzelprüfverfahrens an verschiedenen einzelnen Prüflingen (z. B. verschiedenen Einzelmöhren)
oder verschiedenen Pflanzenteilen (z.B. oberer Teil oder unterer Teil) vorgenommen, so würden
sich mögliche Inhomogenitäten des Analytgehaltes mit den zu ermittelnden
Messwertschwankungen überlagern, deren exakte Bestimmung würde dadurch verhindert.
Ganzheitliche Untersuchungsmethoden zur Erfassung und Prüfung der Qualität ökologischer Lebensmittel