Ganzheitliche Untersuchungsmethoden zur Erfassung und Prüfung ...

Validierung der Methoden und Ergebnisse der Vergleichsmessungen 176
einer aus statistischen Gründen wünschenswerten sechsfachen Wiederholung wurde abgesehen, da
die Zahl der Parallelwiederholungen bei der Probenaufarbeitung der limitierende Faktor ist. Mit
dem hier durchgeführten Verfahren schien es zweifelhaft, eine sechsfache Wiederholung (18-fache
Parallelaufarbeitung) mit der gewünschten Präzision durchführen zu können.
Niveau 1 (SA 0) Niveau 2 (SA1) Niveau 3 (SA 2)
Gehalt SA0 VK Zugabe SA1 Zugabe SA2
% in FS WF VK :mol/g FS WF VK :mol/g FS WF VK MW WF MW VK Asp 0,025 100,00 1,06 3,76 97,43 0,50 7,513 99,67 0,44 98,55 0,67
Thr 0,007 100,00 2,52 0,839 105,39 1,05 1,679 106,69 0,73 106,04 1,43
Ser 0,016 100,00 1,70 1,903 96,86 0,60 3,806 97,34 0,29 97,10 0,86
Asn 0,052 100,00 1,20 3,784 101,05 0,73 7,569 102,77 0,22 101,91 0,72
Glu 0,003 100,00 4,17 2,245 102,92 1,47 4,491 93,78 0,49 98,35 2,04
Gln 0,090 100,00 1,86 5,953 95,38 0,85 11,905 92,82 0,58 94,10 1,10
Gly 0,001 100,00 4,40 0,133 99,37 3,45 0,266 93,10 0,81 96,24 2,89
Ala 0,039 100,00 1,33 5,051 95,06 0,59 10,102 96,33 0,80 95,70 0,91
Val 0,008 100,00 2,54 0,683 94,39 0,68 1,366 94,81 1,67 94,60 1,63
Met 0,002 100,00 2,92 0,134 100,00 1,04 0,268 98,97 1,46 99,48 1,81
Ile 0,006 100,00 2,06 0,762 101,49 0,62 1,525 98,67 1,74 100,08 1,47
Leu 0,004 100,00 2,08 0,762 102,50 0,15 1,525 97,30 1,38 99,90 1,20
Tyr 0,004 100,00 4,09 0,221 100,45 0,27 0,442 101,23 1,02 100,84 1,79
Phe 0,009 100,00 2,00 0,605 100,89 0,18 1,211 100,30 1,82 100,60 1,33
Gaba 0,038 100,00 1,24 1,939 100,92 2,35 3,879 104,10 1,32 102,51 1,64
Lys 0,002 100,00 2,97 0,137 103,22 0,43 0,274 104,50 1,05 103,86 1,48
His 0,003 100,00 2,56 0,322 100,80 0,15 0,644 101,22 1,10 101,01 1,27
Trp 0,002 100,00 3,06 0,098 99,37 1,16 0,196 91,08 1,40 95,23 1,87
Arg 0,014 100,00 1,24 0,574 99,74 0,36 1,148 99,38 1,22 99,56 0,94
Pro 0,010 100,00 2,16 4,343 96,04 0,83 8,686 99,30 0,88 97,67 1,29
MW WF 100,00 99,66 98,67 99,17
MW VK 2,36 0,87 1,02 1,42
Min 1,06 94,39 0,15 91,08 0,22
Max 4,4 105,39 3,45 106,69 1,74
Tabelle 32: Daten zur Präzision und Richtigkeit der Bestimmung freier Aminosäuren (n=4)
Es wurden drei Konzentrationsniveaus untersucht. Das erste Niveau entspricht dem natürlichen
Gehalt der Probe an freien Aminosäuren. Das zweite Niveau wurde durch Standardaddition in etwa
der Höhe des natürlichen Gehaltes erhalten, das dritte Niveau durch Zugabe etwa des doppelten
natürlichen Gehaltes. Die jeweils ermittelten bzw. zugegebenen Gehalte und Mengen sind in der
Tabelle 32 aufgeführt.
Der Versuch wurde unter Wiederhol-Bedingungen durchgeführt und dient daher auch zur
Bestimmung der Wiederholpräzision. Die Präzision der Bestimmung nimmt wie zu erwarten, mit
abnehmender Analytkonzentration ebenfalls ab. Analyten wie Glutamin oder Asparagin, die mit
0,09 % bzw. 0,05 % relativ hohe Konzentrationen aufweisen, haben relativ niedrige
Variationskoeffizienten von 1,86 bzw. 1,20 %. Analyten, die in relativ geringer Konzentration
vorhanden sind wie Glutaminsäure (0,003 %) oder Glycin (0,001 %) wiesen mit 4,17 bzw. 4,40 %
Ganzheitliche Untersuchungsmethoden zur Erfassung und Prüfung der Qualität ökologischer Lebensmittel