Ganzheitliche Untersuchungsmethoden zur Erfassung und Prüfung ...

Validierung der Methoden und Ergebnisse der Vergleichsmessungen 256
4.5.4.2 Verfahrensmerkmale
4.5.4.2.1 Identifizierung
Die Identifizierung der Peaks wurde durch Retentionszeitenvergleich, Standardaddition sowie den
Vergleich des UV-Spektrums vorgenommen. Auf diese Weise konnten im Chromatogramm eines
methanolischen Möhrenextraktes der Peak Nr. 2 als p-Hydroxybenzoesäure und der Peak Nr. 3 als
Chlorogensäure identifiziert werden. Die Identität der anderen Peaks konnte noch nicht aufgeklärt
werden. Diese werden im weiteren als Peak + laufende Nr. bezeichnet. Es wurde ausserhalb dieses
Projektes damit begonnen, einzelne Peaks massenspektrometrisch zu untersuchen (ESI-MS). Diese
Untersuchungen waren nicht Teil des Antrags. Ergebnisse liegen noch nicht vor.
4.5.4.2.2 Messpräzision
Zur Überprüfung der Messpräzision wurde die selbe Probe unter gleichen Bedingungen in kurzen
Zeitabständen in 5-facher Wiederholung am selben Gerät vom selben Prüfer untersucht. Die
Variationskoeffizienten (V K) sind als Maß für die Wiederholpräzision in den folgenden Tabellen
dargestellt:
Peak Nr. VK Peak Nr. VK 1 0,54 % 7 0,82 %
2 1,88 % 8 1,41 %
3 1,86 % 9 1,70 %
4 1,21 % 10 1,84 %
5 0,54 %
6 0,76 %
Tabelle 46: Methanolische Extraktion der Probe “Möhre 88".
Variationskoeffizienten für die einzelnen Peaks
Ganzheitliche Untersuchungsmethoden zur Erfassung und Prüfung der Qualität ökologischer Lebensmittel