Ganzheitliche Untersuchungsmethoden zur Erfassung und Prüfung ...

Validierung der Methoden und Ergebnisse der Vergleichsmessungen 59
Kupferchlorid-Kristallisation publiziert und somit allgemein zugänglich ist, musste der gesamte
Prozess der Probenvorbereitung, der Kristallisation, der Dokumentation und der Auswertung
erarbeitet werden. Dabei wurden moderne Techniken eingesetzt, wie ein computergestütztes
Laborbuch und die Texturanalyse. Die Validierung konnte entsprechend den Vorgaben aus der ISO
17025 für je eine Variable der Texturanalyse und die Trennung von zwei Weizenproben aus
ökologischem und konventionellem Anbau, sowie von Möhrenproben unterschiedlicher
Stickstoffdüngung einer Ernte erfolgreich durchgeführt werden. Hierfür wurden im Rahmen des
Forschungsprojektes ca. 6000 Platten angefertigt und die Muster ausgewertet.
Die Validierung bezieht sich ausschließlich auf das an der Universität Kassel eingesetzte und
dokumentierte Verfahren (Probenvorbereitung, Kammern, Auswertung). Eine Übertragbarkeit auf
andere Laboratorien ist nur über den Vergleich der Labor- und Vergleichspräzision (Durchführung
von Ringversuchen) am gleichen Probenmaterial möglich. Solche ersten Versuche wurden parallel
zu diesem BLE-Projekt mit Partnern aus den Niederlanden und Dänemark durchgeführt. Beide
Kooperationspartner verfügen dabei über je eine baugleiche Kristallisationskammer und verwenden
jetzt die gleichen Laborprozeduren und entwickelten Auswertungsmethoden.
Eine Übertragbarkeit der Ergebnisse auf die Unterscheidung von Weizenproben aus anderen
Anbauversuchen, oder Möhrenproben (andere Sorten oder Düngungsversuchen) ist daher nicht
ohne weiteres zulässig. Für jede neue Fragestellung muss ggf. ein eigenes Modell entwickelt und
dann auch validiert werden (Grundlagenforschung). Der Aufwand für diese Re-Validierung kann
aber im Vergleich zu der in diesem Projekt durchgeführten Verfahrensvalidierung deutlich
verringert werden, da die kritischen Einflussgrößen bei der Probenvorbereitung und auf den
Kristallisationsprozess jetzt bekannt sind.
Die Lineare Diskriminanzanalyse erlaubt eine Klassifizierung von Proben bekannter Probenklassen
(deskriptiver Ansatz). Die Stabilität der LDA-Modelle muss weiterhin über die Vermessung der in
diesem Projekt eingesetzten Proben zu weiteren Ernteterminen (2-3 Jahre) geprüft werden. Erst
dann kann festgestellt werden, ob sich das Verfahren der Kupferchlorid-Kristallisation auch für die
Zuordnung unbekannter Lebensmittelproben eignet (prädikativer Ansatz).
4.1.7 Aussage über den möglichen Einsatz der Methode für andere Fragestellungen
Ob sich die Methode der Kupferchlorid-Kristallisation für andere Fragestellungen (z.B. Beurteilung
von Verarbeitungsverfahren) einsetzen lässt wurde nicht in diesem Projekt geprüft. Die Ergebnisse
der Voruntersuchungen und der Bestimmung der Einflussgrößen zeigen aber, dass die Methode
Ganzheitliche Untersuchungsmethoden zur Erfassung und Prüfung der Qualität ökologischer Lebensmittel