Ganzheitliche Untersuchungsmethoden zur Erfassung und Prüfung ...

Validierung der Methoden und Ergebnisse der Vergleichsmessungen 247
eines Gemisches (1:1, v:v) aus Methanol (Methanol + Methoxy-Flavon = 0,1 mg/ml) und Salzsäure
zugegeben. Diese Mischung wurde für 30 min. Ultraschallbad extrahiert und nachfolgend im
Wasserbad für 30 min. gekocht. Nach dem Zentrifugieren (10 min., 4000 rpm) wurde der Überstand
(ca. 15 ml) dekantiert. Dem Überstand wurden 18 ml Ethylacetat zugegeben und das Gemisch
ausgeschüttelt. Um die Phasentrennung zu beschleunigen wurde dieser Mischung etwas Wasser
(HPLC Grade) zugegeben. Die obere (methanolisch-wässrige) Phase wurde abgenommen, in ein
Schraubdeckelröhrchen überführt und weitere zwei Male mit jeweils 18 ml Ethylacetat
ausgeschüttelt. Die Ethylacetatphasen wurden in einem 50 ml Kolben zusammengefasst und in
einem Rotationsverdampfer bis zur Trockene eingeengt. Der Rückstand wurde in 3 ml Methanol
(p.a.) aufgenommen, nochmals zentrifugiert (10 min., 4000 rpm, 4 /C) und der Überstand
dekantiert.
Lösungen dieser Art wurden für die Proben 77 und 88 sowie für die Proben A, B, C und D in
jeweils 5-facher Ausführung angefertigt und für die HPLC eingesetzt.
Ganzheitliche Untersuchungsmethoden zur Erfassung und Prüfung der Qualität ökologischer Lebensmittel