Ganzheitliche Untersuchungsmethoden zur Erfassung und Prüfung ...

Validierung der Methoden und Ergebnisse der Vergleichsmessungen 173
Wiederfindungsrate (%)
103,0
102,0
101,0
100,0
99,0
98,0
97,0
Bestimmung der Wiederfindungsrate bei der
Rohproteinstickstoffbestimmung nach Kjeldahl
99,89
(0,5g Weizen ohne, mit 0,08g und 0,16 g Acetanilidzusatz)
99,84
100,76
99,55
99,65
100,31
99,74
Ganzheitliche Untersuchungsmethoden zur Erfassung und Prüfung der Qualität ökologischer Lebensmittel
99,61
99,96
99,95
SA 0 SA 1 SA 2
MW 100,00 (VK= 0,46%); MW 100,01 (VK 0,33%) ; MW 100,05 (VK =0,09%)
Abbildung 93: Wiederfindungsrate Rohproteinbestimmung nach Kjeldahl
Ohne Standardaddition wurde bei einer Probeneinwaage von ca. 0,5 g Weizen ein VK von 0,46 %
erreicht, die Wiederfindungsrate wurde bei diesem Versuch auf 100 % normiert angegeben. Die
Wiederfindung bei jeweils 0,08 g Acetanilidzusatz betrug im Mittel 100,01 % bei einem VK von
0,33 %. Die Wiederfindung bei jeweils 0,16 g Acetanilidzusatz betrug im Mittel 100,05 % bei
einem VK von 0,09 %.
Außerdem erfolgte die Teilnahme an einem Laborvergleichsversuch „Rohprotein einer Backware“
der Firma LVU Herbolzheim. Der von KWALIS bestimmte Mittelwert lag bei 6,76 g/100g und
wich nur um 0,03 g/100g vom Mittelwert aller teilnehmenden Labore ab.
Zusätzlich erfolgte die Bestimmung von Rohprotein-N in Weizenmehl, welches als
Referenzmaterial CRM 382 von dem Bureau of Reference der EU-Komission mit einem Gehalt von
2,12 +/- 0,02 g Protein-N je 100g TS zertifiziert ist. Der von KWALIS ermittelte Wert wies mit
2,117 lediglich eine Abweichung von 0,003 g/100g vom zertifizierten Wert auf.
Mit diesen Daten zeigte sich die Rohproteinbestimmung nach Kjehldal als außerordentlich präzises
Verfahren mit hoher Richtigkeit, dem im Rahmen der Validierung des Gesamtverfahrens somit eine
hohe Trennschärfe zukommen sollte.
4.3.4.5.2 Präzision und Richtigkeit der Bestimmung von Nitrat in Möhren
Die Messpräzision der Nitratbestimmung wurde geprüft und liegt im geforderten Bereich unter 1 %.
100,43
100,36
99,91
100,03
100,03
100,13
100,17
100,01