V 34 N 82

SÍNTESIS DE SALICILATO DE METILO CON DIFERENTES CATALIZADORES
Se agregan: H 2SO 4, 4 g de ácido salicílico, 25 ml metanol
(gota a gota).
Usando la técnica de reflujo (Figura 1) por una hora: se
aseguran las pinzas al soporte universal y en estas se asegura
el refrigerante. Al refrigerante se le coloca una manguera por
salida (en la parte de arriba el agua que va al desagüe y en la
inferior la que sale del grifo). La parte inferior del
refrigerante tiene una conexión para introducirlo al matraz
bola y este deberá quedar sostenido por la parrilla eléctrica.
Se debe mantener la parrilla a una temperatura de 380°C
(100°C el agua dentro del baño maría).
muestra con 12 gr de ácido cítrico, en la figura 4 se ve con 16
gramos de ácido cítrico, en la figura 5 se ve con 20 gramos
de ácido cítrico, en la figura 7 con 24 gramos de ácido cítrico
y en la figura 7 fue utilizado el H 2SO 4 (muestra patrón), esta
capa era evidente.
Figura 3. Muestra de 12 gr
Figura 4. Muestra de 16 gr
Figura 1.Sistema de reflujo
Una vez pasado el tiempo se deja enfriar a temperatura
ambiente
Agregar los 40 ml de agua destilada.
Pasar las sustancias a los embudos de separación
Hacer el lavado de los productos en el mismo embudo
agregando el bicarbonato de sodio 5%.
Realizar segundo lavado con 40 ml de agua destilada
Figura 5. Muestra de 20 gr
Figura 6. Muestra de 24 gr
Cabe aclarar que el procedimiento seguido en la práctica se
muestra en el diagrama de flujo (Fig. 2.)
Agregar reactivos
en matraces bola
Colocar reflujo
Figura 7. Muestra con 4 mL
Se tomó de manera arbitraria la muestra que contenía los 12
gr de ácido cítrico la cual sirvió como muestra para analizar
así como la 4 ml de ácido sulfúrico que fungió como muestra
patrón para nuestra comparación y se procedió con el lavado
explicado en el paso 5 (Figura 8).
Agregar agua
destilada
Separar
Lavado 2
Figura 2. Diagrama de flujo experimental
Al estar en el embudo de separación debe ser visible la
presencia de dos capas: una acuosa y otra orgánica (clara y
oscura), lo que no fue observado en los matraces donde fue
utilizado el ácido cítrico como en la figura 3 donde se ve la
Figura 8. Lavado de muestra que contenía ácido sulfúrico
REVISTA DEL CENTRO DE GRADUADOS E INVESTIGACIÓN. INSTITUTO TECNOLÓGICO MÉRIDA Vol. 35 NÚM. 82 13