Arbeit komplett 12.07.2003 komplett Annahmeste - ArchiMeD

6 Reaktionsverlauf der Cyclisierungen 93
8.2
3’’-H
8.0
7
6
8
8.2
4-H
7.8
5
4b 4a
4
9 1 2
N
H
CH3 H
8a 9a
8.0
7.6
3’-H
1''' 1
CO2CH3
3
H
IV
97
8.2
7.8
7.4
CO2C(CH3) 3
1' 1'' 2''
8.0
7.6
7.2
7.4
5-H, 6-H
7.0
8.2
7.8
7.2
6.8
8.0
7.6
7-H
7.0
6.6
8.2
7.8
7.4
2’’-H
6.8
8.0
7.2
7.6
4-H
97
6.6
7.8
7.0
7.4
6.4 6.2
δ [ppm]
2’-H
6.8
6.4
7.6
7.2
7.4
6.6
7.0
6.2
δ [ppm]
7.2
6.4 6.2
δ [ppm]
0
6.8
7.0
6.6
6
5
7
1
6.8
6.4 6.2
δ [ppm]
4
6.6
3a 3
1
7a N 2
CH3
2
Reaktionszeit [h]
3''
6.4 6.2
δ [ppm]
3'
56
5
1''
CO2CH3
1 IV
2''
1' 1''' 2'''
2' CO2C(CH3)3
Abb. 6-6: Zeitliche 1 H-NMR-spektroskopische Reaktionsverfolgung der thermischen Cyclisierung
(T = 140° C) von 56; gespreizter Bereich von δ 6.20 – 8.20 ppm. Lösungsmittel: Xylol-d10.
Ratio 97 : 56 nach 10h: 3 : 1
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