Arbeit komplett 12.07.2003 komplett Annahmeste - ArchiMeD

10 Experimenteller, chemisch-präparativer Teil 298
Summenformel: C18H15NO2
Molgewicht: 277.32 g/mol
Kristallgröße: 0.12 x 0.38 x 0.51 mm 3 leicht gelbliche Platte
Absorption: µ = 0.66 mm -1
Raumgruppe: P –1 (triklin)
Gitterkonstanten:
(berechnet aus 25 Reflexen
mit 35° < θ < 44°)
a = 8.8411(7)Å α = 89.720(17)°
b = 9.466(2)Å β = 114.106(12)°
c = 9.852(2)Å γ = 103.864(12)°
V = 726.6(2)Å 3
Temperatur: 293 K
Dichte: drön = 1.267 gcm -3
10.6.1.1 Datensammlung
Diffraktometer: CAD4 Enraf Nonius
Strahlung: Cu-Kα Graphitmonochromator
Scan-Typ: ω/2θ
Scan-Breite: 0.9+0.14∗tan(θ)
z = 2 F(000) = 292
Meßbereich: 1.5° ≤ θ ≤ 74°
-11 ≤ h ≤ 10 0 ≤ k ≤ 11 -12 ≤ l ≤ 12
Reflexzahl:
gemessen: 2949
unabhängige: 2761 (Rint = 0.0249)
beobachtete: 2514 (lFl/σ(F) > 4.0)
10.6.1.2 Datenkorrektur, Strukturlösung und -verfeinerung
Korrekturen: Lorentz- und Polarisationskorrektur, Intensitätsabfall
von ca. 3% mit kubischen Spline korrigiert
Lösung: Programm: SIR-92 (Direkte Methoden)
Verfeinerung: Programm: SHELXL-97 (Vollmatrixverfahren) 241
verfeinerte Parameter, gewichtete Verfeinerung:
w = 1/[σ²(F0 2 ) + (0.0994∗P) 2 + 0.34 ∗ P]
wobei P = (Max(F0 2 ,0)+2∗Fc 2 )/3
Wasserstoffatome geometrisch eingeführt und reitend
isotrop verfeinert. Nichtwasserstoffatome anisotrop
verfeinert.
Diskrepanzfaktor: wR2 = 0.1814 (R1 = 0.0614 für beobachtete Reflexe,
0.0656 für alle Reflexe)
Fitgüte: S = 1.076
maximale Änderung der Parameter:
0.000 ∗ e.s.d
maximale Peakhöhe in diff.
Fouriersynthese: -0.30, 0.29 eÅ -3