Arbeit komplett 12.07.2003 komplett Annahmeste - ArchiMeD

10 Experimenteller, chemisch-präparativer Teil 134
10.2.1.2 1-Bromo-4-methoxy-2-methylbenzol (2)
H 3C
2 3
CH3
1
Br O
1'
6
5
Vorschrift 156 :
6,11 g (50,0 mmol) 3-Methylanisol werden in 50 ml absolutem DMF gelöst und innerhalb
von 30 min zu 8,90 g (50,0 mmol) NBS in 50 ml absolutem DMF bei 0° C zugetropft.
Der Ansatz wird 2h bei Raumtemperatur gerührt und anschließend durch Zugabe
von 200 ml Wasser beendet. Nach der Extraktion mit Ether wird das erhaltene
Rohprodukt mit Wasser gewaschen, über MgSO4 getrocknet und abschließend einer
Vakuumdestillation unterzogen.
Summenformel: C8H9BrO
Molekulargewicht: 201.06
Einsatzmengen: 6,11 g (50,0 mmol) 3-Methylanisol
8,90 g (50,0 mmol) NBS
100 ml absolutes DMF
Aufarbeitung: Vakuumdestillation
Ausbeute: 5,12 g (25,4 mmol; 51%)
Schmelzpunkt: 100-103°C (19-20 mbar) Lit. 157 : 106-108°C (15 mbar)
Brechungsindex:
20
n D = 1,5589 Lit. 158 :
10.2.1.3 1-(4-Methoxy-3-methylphenyl)-1-ethanon (3)
O
H 3C
2'
1'
1
2
6
3
4
5
1''
CH3
4
1''
O
CH3 1'''
156 Dissertation Schneider, G.; 124-125, Mainz, (1998)
157 Beard, W. Q.; et al.; J. Org. Chem., 26, 2310-2316, (1961)
158 Handbook of Chemistry and Physics, CRC Press, Cleveland, Ohio, (2001)
20
n D = 1,5593