Arbeit komplett 12.07.2003 komplett Annahmeste - ArchiMeD

10.2 Ausgangsverbindungen 137
10.2.2.2 Darstellung von Ethoxycarbonylmethylen-triphenylphosphoran (5)
Summenformel: C22H21O2P
Molekulargewicht: 348.38
P
O
O
CH3
Einsatzmengen: 23,1 g (138,0 mmol) α-Bromessigsäureethylester
36,2 g (138,0 mmol) Triphenylphosphin
200 ml absolutes Toluol
1 mol/l NaOH
Reaktionsbedingungen: über Nacht rühren bei Raumtemperatur
Aufarbeitung: Umkristallisation aus EE / PE
Ausbeute: 159,0 g (439,0 mmol, 80%)
Schmelzpunkt: 115-116°C (PE / EE) Lit. 161 : 116-117°C (EE)
10.2.2.3 Darstellung von Isopropoxycarbonylmethylen-triphenylphosphoran (6)
Summenformel: C23H23O2P
Molekulargewicht: 362.40
P
O
O
CH3
CH3
Einsatzmengen: 25,0 g (138,0 mmol) α-Bromessigsäureisopropylester
36,2 g (138,0 mmol) Triphenylphosphin
200 ml absolutes Toluol
1 mol/l NaOH
Reaktionsbedingungen: über Nacht rühren bei Raumtemperatur