Arbeit komplett 12.07.2003 komplett Annahmeste - ArchiMeD

10.6 Röntgenkristallographische Daten 309
Meßbereich: 1.5° ≤ θ ≤ 74°
-13 ≤ h ≤ 13 -16 ≤ k ≤ 0 -14 ≤ l ≤ 0
Reflexzahl:
gemessen: 3561
unabhängige: 3389 (Rsigma = 0.0386)
beobachtete: 2406 (lFl/σ(F) > 4.0)
10.6.4.2 Datenkorrektur, Strukturlösung und -verfeinerung
Korrekturen: Lorentz- und Polarisationskorrektur, Intensitätsabfall
von ca. 5% mit kubischen Spline korrigiert
Lösung: Programm: SIR-92 (Direkte Methoden)
Verfeinerung: Programm: SHELXL-97 (Vollmatrixverfahren) 241
verfeinerte Parameter, gewichtete Verfeinerung:
w = 1/[σ²(Fn 2 ) + (0.074∗P) 2 + 0.31 ∗ P]
wobei P = (Max(Fn 2 ,0)+2∗Fn 2 )/3
Wasserstoffatome geometrisch eingeführt und reitend
isotrop verfeinert.
Nichtwasserstoffatome anisotrop verfeinert.
Diskrepanzfaktor: wR2 = 0.1482 (R1 = 0.0521 für beobachtete Reflexe,
0.0777 für alle Reflexe)
Fitgüte: S = 1.024
maximale Änderung der Parameter:
0.000 ∗ e.s.d
maximale Peakhöhe in diff.
Fouriersynthese: -0.19, 0.19 eÅ -3
10.6.4.3 Endkoordinaten und äquivalente Auslenkungsparameter (Å 2 )
Uäq = (1/3)∗ΣΣUijai∗aj∗aiaj
Atom X Y Z Uäq
N1 0.5832(2) 0.3313(1) 0.4649(1) 0.0505(5)
C2 0.6995(2) 0.3192(2) 0.4152(2) 0.0511(7)
C3 0.7307(3) 0.2649(2) 0.3196(2) 0.0623(8)
C4 0.8551(3) 0.2630(2) 0.2906(2) 0.0709(9)
C5 0.9494(3) 0.3130(2) 0.3535(2) 0.0678(9)
C6 0.9191(2) 0.3669(2) 0.4476(2) 0.0587(7)
C7 0.7932(2) 0.3703(1) 0.4793(2) 0.0499(6)
C8 0.7292(2) 0.4158(1) 0.5713(2) 0.0469(6)
C9 0.7738(2) 0.4756(2) 0.6607(2) 0.0479(6)
C10 0.6923(2) 0.5124(1) 0.7384(2) 0.0465(6)
C11 0.5595(2) 0.4870(1) 0.7305(2) 0.0447(6)
C12 0.4729(2) 0.5213(2) 0.8109(2) 0.0489(6)