Arbeit komplett 12.07.2003 komplett Annahmeste - ArchiMeD

10.6 Röntgenkristallographische Daten 305
Summenformel: C21H21NO3
Molgewicht: 335.39 g/mol
Kristallgröße: 0.128 x 0.256 x 0.384 mm 3 farblose Platte
Absorption: µ = 0.67 mm -1
Raumgruppe: P 21/n (monoklin)
Gitterkonstanten:
(berechnet aus 25 Reflexen
mit 35° < θ < 45°)
a = 11.682(2)Å
b = 7.9006(12)Å β = 101.468(8)°
c = 19.612(3)Å
V = 1773.9(5)Å 3
Temperatur: 293 K
Dichte: drön = 1.256 gcm -3
10.6.3.1 Datensammlung
Diffraktometer: CAD4 Enraf Nonius
Strahlung: Cu-Kα Graphitmonochromator
Scan-Typ: ω/2θ
Scan-Breite: 0.8+0.14∗tan(θ)
z = 4 F(000) = 712
Meßbereich: 1.5° ≤ θ ≤ 74°
-12 ≤ h ≤ 11 -12 ≤ k ≤ 10 -0 ≤ l ≤ 12
Reflexzahl:
gemessen: 3602
unabhängige: 3602(Rsigma = 0.0238)
beobachtete: 2825 (lFl/σ(F) > 4.0)
10.6.3.2 Datenkorrektur, Strukturlösung und -verfeinerung
Korrekturen: Lorentz- und Polarisationskorrektur, Intensitätsabfall
von ca.5% mit kubischen Spline korrigiert
Lösung: Programm: SIR-92 (Direkte Methoden)
Verfeinerung: Programm: SHELXL-97 (Vollmatrixverfahren) 241
verfeinerte Parameter, gewichtete Verfeinerung:
w = 1/[σ²(Fn 2 ) + (0.141∗P) 2 + 0.22 ∗ P]
wobei P = (Max(F0 2 ,0)+2∗Fc 2 )/3
Wasserstoffatome geometrisch eingeführt und reitend
isotrop verfeinert.
Nichtwasserstoffatome anisotrop verfeinert.
Diskrepanzfaktor: wR2 = 0.2109 (R1 = 0.0673 für beobachtete Reflexe,
0.0816 für alle Reflexe)
Fitgüte: S = 1.058
maximale Änderung der Parameter:
0.000 ∗ e.s.d
maximale Peakhöhe in diff.
Fouriersynthese: -0.32, 0.28 eÅ -3