NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

9.3.4 El aire que está siendo muestreado no debe ser pasado a través de ninguna manguera o tubería
antes de entrar al tubo de carbón activado.
9.3.5 A concentración de 200 ppm se recomienda un tamaño de muestra de 3 litros. Muestrear
durante
15 min a un flujo de 0.2 litros/min. A la concentración de 100 ppm es recomendado un tamaño de
muestra de 10 litros muestrear a un flujo de 0.2 l/min o menos. El flujo se debe conocer con una
exactitud de al menos
± 5%.
9.3.6 Se debe registrar la temperatura y presión atmosférica del sitio de muestreo. Si la lectura de
presión se desconoce, se registra la altitud.
9.3.7 Los tubos de carbón activado son tapados con tapones de plástico inmediatamente después del
muestreo.
Bajo ninguna circunstancia deben usarse tapones de hule.
9.3.8 Un tubo debe ser manejado de la misma forma que el tubo de muestra (romper, sellar y
transportar), excepto que no es muestreado aire a través de este tubo. Este tubo se etiqueta como
blanco y será de referencia.
9.3.9 Los tubos de carbón activado tapados se empacan adecuadamente con acolchonamientos
antes de que sean transportados, para minimizar roturas durante el traslado.
9.3.10 Se debe enviar al laboratorio una muestra del material a analizar (aire de la atmósfera de
trabajo) en un contenedor de vidrio con tapa recubierta de teflón.
Esta muestra no se transporta en el mismo recipiente que los tubos de carbón activado.
9.4 Análisis de muestras.
9.4.1 Preparación de muestras para el análisis.
A cada tubo de carbón activado se le hace una muesca con una lima en la punta de la sección mayor
de carbón activado y se abre por ruptura. La fibra de vidrio se retira y se desecha.
El carbón activado de la primera sección (mayor) se transfiere a un contenedor de muestra de 2 ml
con tapón recubierto de teflón. La sección de espuma separadora se retira y se desecha; la segunda
sección de carbón activado se transfiere a otro contenedor tapado. Estas dos secciones son analizadas
por separado.
9.4.2 Desadsorción de muestras. Previo al análisis, se ponen alícuotas de 1 ml de disulfuro de
carbono en cada contenedor de muestra (todo el trabajo con disulfuro de carbono debe ser llevado a cabo
en una campana de extracción de vapores debido a su alta toxicidad). La desadsorción debe llevarse a
cabo durante 30 min. Las pruebas indican que esto es adecuado si la muestra es agitada ocasionalmente
durante este periodo. Si es usado un inyector automático de muestras, los frascos de muestra deben ser
tapados tan pronto como el solvente es añadido, para minimizar la volatilización. Para el método estándar
interno, desadsorber usando 1 ml de disulfuro de carbono que contenga una cantidad conocida del
estándar interno escogido.
9.4.3 Condiciones cromatográficas de gases. Las condiciones típicas de operación para el
cromatógrafo de gases son:
a) 30 ml/min (60 psig) flujo de nitrógeno gaseoso acarreador;
b) 35 ml/min (25 psig) flujo de hidrógeno gaseoso al detector;
c) 400 ml/min (60 psig) flujo de aire al detector;
d) 498 K (225 °C) temperatura del inyector;
e) 523 K (250 °C) temperatura del colector de escape (detector);
f) 363 K (90 °C) temperatura de columna.
9.4.4 Inyección.
El primer paso en el análisis es la inyección de la muestra en el cromatógrafo de gases. Para eliminar
dificultades relacionadas con el desalojo del aire o destilación en la aguja de la jeringa, se debe emplear la
técnica de inyección de lavado previo con solvente. La jeringa de 10 μl es lavada con solvente varias