NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

248 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
cromatográficas. Los tubos son analizados por medio de un método instrumental rápido. El método
también puede usarse para el análisis simultáneo de dos o más compuestos que se sospeche están
presentes en la misma muestra simplemente cambiando las condiciones cromatográficas del modo
isotérmico al modo de operación de temperatura programada.
6.2 Desventajas:
a) la cantidad de muestra que puede tomarse está limitada por el número de miligramos que el tubo
soportará antes de sobrecargarse. Cuando el valor de la muestra obtenida para la sección
posterior del tubo con carbón excede el 25% del encontrado en la sección frontal, existe la
posibilidad de pérdida de muestra;
b) la precisión del método está limitada por la reproductibilidad de la caída de presión a través del
tubo. Esta caída afecta a la razón de flujo y causa que el volumen sea impreciso, debido a que
por lo que la bomba normalmente debe ser calibrada para un solo tubo.
7. Instrumentación y equipo
7.1 Una bomba de muestreo personal calibrada, cuyo flujo pueda ser determinado con una exactitud
de ± 5% de la razón de flujo recomendada.
7.2 Tubos de carbón activado. Son tubos de vidrio con ambos extremos sellados por medio de flama,
de 7 cm de longitud con diámetro exterior de 6 mm y diámetro interior de 4 mm, conteniendo dos
secciones de carbón activado malla 20/40, separadas por una porción de espuma de poliuretano de 2
mm. El carbón activado se prepara de cáscaras de coco y es incinerado a 873 K (600ºC) antes de ser
empacado. La sección de adsorción contiene 100 mg de carbón, la posterior contiene 50 mg.
Una porción de espuma de poliuretano de 3 mm es colocada entre el extremo de descarga del tubo y
la sección posterior. Un tapón de fibra de vidrio silanizada es colocado al frente de la sección de
adsorción. La caída de presión a través del tubo debe ser menor a 3.386 kPa (25.4 mmHg).
7.3 Cromatógrafo de gases equipado con detector de ionización de flama.
7.4 Columna de acero inoxidable de 3.05 m de longitud y 0.3175 cm de diámetro exterior, empacada
con nitroterftalato de polietilenglicol (G35 de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicano) al 10%
sobre tierra silicea blanca para cromatografía de gases, malla 80/100, lavada con ácido (S1A de la
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos).
7.5 Un integrador electrónico u otro método apropiado para determinar las áreas de picos.
7.6 Dos recipientes de vidrio de 2 ml con tapones de vidrio o tapones cubiertos con teflón. Si se usa
un inyector de muestras automático, pueden usarse los tubos para inyectar.
7.7 Jeringas de 10 μl y otros tamaños apropiados para preparar soluciones patrón.
7.8 Pipetas de 1 ml y otros tamaños.
7.9 Matraces volumétricos de 10 ml u otros tamaños apropiados para hacer soluciones patrón.
8. Reactivos
8.1 Eluyente: disulfuro de carbono, grado cromatográfico, conteniendo 5% de 2-propanol, grado
reactivo.
8.2 Ciclohexanol, grado reactivo.
8.3 Patrón interno: n-pentadecano (99%) u otro patrón apropiado.
8.4 n-heptano, grado reactivo.
8.5 Nitrógeno purificado.
8.6 Hidrógeno prepurificado.
8.7 Aire comprimido filtrado.
9. Procedimiento