NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

8.10 Papel pH.
9. Procedimiento
9.1 Limpieza del equipo. Toda la cristalería usada para el análisis en laboratorio, así como las botellas
con tapa de rosca se deben lavar con detergente y posteriormente enjuagar con agua corriente y agua
destilada.
9.2 Calibración de bombas personales. Cada bomba personal debe ser calibrada con su respectivo
portafiltros en la linea. Esto minimizará los errores asociados a las incentidumbres en la recolección de
volumen de muestra.
9.3 Recolección y manejo de muestras.
9.3.1 Ensamblar el filtro en las 3 piezas del portafiltros y cerrar firmemente y asegurarse que el centro
del anillo selle el filo del filtro. El filtro de membrana de celulosa se coloca en su lugar, sostenido por una
pared de celulosa.
9.3.2 Remover la tapa del portafiltros y conectar la bomba de muestreo por el tubo y sujetar el
portafiltros a la solapa del trabajador.
9.3.3 El aire muestreado no debe pasar a través de ninguna manguera o tubo antes de entrar al
portafiltros.
9.3.4 Se recomienda una muestra de 180 litros muestreando a un flujo de 1.5 litros/min. La velocidad
de flujo debe ser conocida con una exactitud de ± 5%.
9.3.5 Se enciende la bomba y se comienza a muestrear. En cuanto sea posible se debe revisar el
taponamiento por la presencia de alguna partícula pesada o por neblinas de aceites u otros líquidos en el
aire; el rotámetro de la bomba debe ser observado frecuentemente y en caso de cualquier problema se
debe terminar con el muestreo.
9.3.6 Terminar el muestreo a un tiempo establecido y anotar la velocidad de flujo en el muestreo, el
tiempo de muestreo y la presión y temperatura ambientales. Si no se dispone de la presión, anotar la
altitud.
9.3.7 El filtro de celulosa se debe remover del portafiltro así como la celulosa, dentro de la hora
siguiente al muestreo y colocarlos en una botella de tapa roscada limpia. Maneje el filtro con pinzas
limpias.
9.3.8 Anotar cuidadosamente la identidad de la muestra así como todas las relevancias dentro del
muestreo.
9.3.9 Con cada lote de diez muestras, incluir un filtro del mismo lote de filtros que haya sido usado
para recolección de muestras y que sea sometido exactamente al mismo manejo, excepto que no debe
pasar aire a través de él. Etiquetar éste como blanco.
9.3.10 Las botellas de tapa roscada en las cuales se guardaron las muestras, deben ser empacadas
en un contenedor adecuado, diseñado para prevenir daños en el tránsito.
9.4 Análisis de muestras.
9.4.1 Abrir la botella de tapa roscada que contiene el filtro y poner con pipeta 2 ml de agua destilada
en la botella. Dejar reposar de 5 a 10 minutos.
9.4.2 Transferir el enjuague a un matraz Erlenmeyer de 125 ml.
9.4.3 Añadir 3 ml de alcohol isopropílico a la botella de tapa roscada y dejar reposar de 5 a 10
minutos.
9.4.4 Transferir el enjuague de alcohol isopropílico al matraz Erlenmeyer, repetir los pasos 9.4.3 y
9.4.4 una vez más.
9.4.5 Añadir 10 ml adicionales de alcohol isopropílico al matraz Erlenmeyer.
9.4.6 Ajustar el pH de la solución en el matraz con ácido perclórico al 1.8% a un valor de entre 2.5 y
4, una o dos gotas de ácido perclórico son necesarias para ajustar el pH.
9.4.7 Añadir 3 gotas de "thorin" al matraz Erlenmeyer.
9.4.8 Titular la muestra con perclorato de bario 0.005 M hasta el punto final.