NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

9.3.10 Una muestra del material será enviada al laboratorio en un recipiente de vidrio con tapones de
teflón. Esta muestra no deberá ser transportada en el mismo recipiente que los tubos de carbón activado.
9.4 Análisis de las muestras.
9.4.1 Preparación de las muestras. A cada tubo adsorbente se le hace una muesca con una lima en la
punta de la sección mayor de carbón activado y se abre por ruptura. La fibra de vidrio se quita y
desecha.
El carbón de la sección mayor se transfiere a un recipiente para muestras de 2 cm 3 con tapón. El
material de separación se quita y se desecha. La segunda sección es transferida a otro recipiente con
tapón. Estas dos secciones son analizadas por separado.
Las muestras deben ser analizadas durante la primera semana después de ser recolectadas.
9.4.2 Desadsorción de muestras.
Previo al análisis se adiciona 1 cm 3 de disulfuro de carbono en cada contenedor de muestra. Todo
trabajo con disulfuro de carbono debe realizarse dentro de una campana extractora debido a su alta
toxicidad. La desadsorción debe efectuarse durante 240 minutos. Las pruebas indican que es
conveniente agitar ocasionalmente durante este periodo. Si se utiliza un inyector automático de
muestras, los frascos de muestra deben taparse tan pronto como el disolvente sea añadido, para
minimizar la volatilización.
9.4.3 Condiciones típicas de operación del cromatógrafo de gases:
a) flujo del gas de arrastre (nitrógeno) de 20 cm 3 /min;
b) (*) flujo del gas detector (hidrógeno) de 30 cm 3 /min;
c) (*) flujo de aire al detector de 300 cm 3 /min;
d) temperatura del inyector a 223 K (150°C);
e) temperatura del detector de 573 K (300 °C);
f) temperatura en la columna de 203 K (130 °C).
O las condiciones equivalentes para utilizar columnas capilares.
*NOTA: En caso de no poder alcanzar estos flujos de gases con el detector utilizado, seguir las
recomendaciones del fabricante.
9.4.4 Inyección.
Para evitar dificultades durante el llenado, utilizar la técnica de inyección rápida. La jeringa de 10
microlitros se llena primero varias veces con disolvente con el fin de humedecerla. Se toman 3 microlitros
del disolvente y se hacen pasar dentro de la jeringa, para aumentar su exactitud y la reproducción del
volumen de muestra en la inyección. La aguja se saca del disolvente y el émbolo se jala cerca de 0.2
microlitros para separar al disolvente de la muestra con una capa de aire que va a ser utilizada como
marca. La aguja se sumerge entonces en la muestra y se toma una alícuota de 5 microlitros tomando en
consideración el volumen de la aguja, ya que la muestra que está en la aguja también será inyectada.
Después de retirar la aguja de la muestra, el émbolo debe jalarse 1.2 microlitros para minimizar la
evaporación de la muestra por la punta de la aguja. Observe que la muestra ocupa de 4, 9 a 5 microlitros
en el cilindro de la jeringa. Duplicar las inyecciones de cada muestra y obtener el estándar. No se espera
que haya más de 3% de diferencia en el área. Un inyector de muestras automático se puede utilizar.
Este procedimiento podrá adaptarse a la inyección en columnas capilares.
9.4.5 Medición del área. El área de pico de la muestra es medida mediante un integrador electrónico o
cualquier otra forma adecuada de medición de área y los resultados preliminares son leídos de una curva
estándar ya trazada.
9.5 Determinación de la eficiencia en la desadsorción.
9.5.1 Importancia de la determinación. La eficiencia de desadsorción de un compuesto en particular
puede variar de un laboratorio a otro. Por lo tanto es necesario determinar, al menos una vez, el
porcentaje del compuesto específico que es recuperado durante el proceso de desadsorción, provisto del
mismo lote de carbón usado.