NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

5.3 Debe enfatizarse que cualquier compuesto que tiene el mismo tiempo de retención que el
compuesto específico bajo estudio a las condiciones de operación descritas en este método, es una
interferencia.
Los datos de tiempo de retención en una columna simple no pueden considerarse como prueba de
identidad química.
5.4 Si existe la posibilidad de interferencia, deben cambiarse las condiciones de separación (empaque
de la columna, temperatura, etc.), para evitar el problema.
6. Ventajas y desventajas
6.1 Ventajas: el muestreador es pequeño, portátil, y no involucra líquidos. Las interferencias son
mínimas, y la mayoría pueden eliminarse modificando las condiciones cromatográficas. Los tubos son
analizados por medio de un método instrumental rápido. El método también puede usarse para el análisis
simultáneo de dos o más sustancias que se sospeche están presentes en la misma muestra,
simplemente cambiando las condiciones cromatográficas del modo isotérmico al modo de operación de
temperatura programada.
6.2 Desventajas:
a) la cantidad de muestra que el tubo es capaz de retener antes de sobrecargarse;
b) cuando el valor de la muestra obtenido en la sección posterior del tubo con carbón activado
excede el 25% del encontrado en la sección anterior, existe la posibilidad de pérdida de muestra;
c) la precisión del método está limitada por la reproductibilidad de la caída de presión a través del
tubo. Esta caída afecta a la velocidad de flujo y causa que el volumen sea impreciso, porque la
bomba normalmente es calibrada para un solo tubo.
7. Instrumentación y equipo
7.1 Una bomba de muestreo personal calibrada, cuyo flujo pueda ser determinado con una exactitud
de
± 5% de la velocidad de flujo recomendada.
7.2 Tubos de carbón activado. Son tubos de vidrio con ambos extremos sellados por medio de flama,
de 7 cm de longitud con 6 mm diámetro exterior y 4 mm diámetro interior, conteniendo dos secciones de
carbón activado malla 20/40, separadas por una porción de espuma de poliuretano de 2 mm. El carbón
activado se prepara de cáscara de coco y se calcina a 873 K (600ºC) antes de ser empacado. La sección
adsorbente contiene 100 mg de carbón activado, la sección posterior contiene 50 mg.
Una sección de espuma de poliuretano de 3 mm se coloca entre el extremo de descarga del tubo y la
sección posterior. Un tapón de fibra de vidrio silanizado se coloca al frente de la sección de adsorción.
La caída de presión a través del tubo debe ser menor a 3.386 kPa (25.4 mmHg) a una velocidad de flujo
de 1 litro/min.
7.3 Cromatógrafo de gases equipado con un detector de ionización de flama (FID).
7.4 Columna de acero inoxidable de 3.05 m de longitud y 0.3175 cm de diámetro exterior, empacada
con nitroterftalato de polietilenglicol (G35 de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos) al 5%
sobre tierra silícea blanca para cromatografía de gases, malla 100/120, lavada con ácido y pasivada con
dimetil clorocilano (S1A de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos).
7.5 Un integrador electrónico o algún otro método apropiado para medir las áreas de picos.
7.6 Dos contenedores de muestra con tapones de vidrio o recubiertos con teflón. Si se usa un
inyector de muestras automático, pueden usarse los tubos para inyector.
7.7 Jeringas de 10 μl y otros tamaños convenientes para preparar soluciones patrón.
7.8 Pipetas de 1 ml y otros tamaños.
7.9 Matraces volumétricos de 10 ml u otros tamaños convenientes para hacer soluciones patrón.