NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

226 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
9.5.1 Necesidad de la recuperación de la muestra para evitar cualquier sesgo en el método analítico.
Es necesario determinar la recuperación del compuesto de la recolección que se encuentra en el aparato
de recolección. La recuperación de muestra debe determinarse por duplicado y debe cubrir los intervalos
de interés. Si la recuperación es menor del 95% debe utilizarse un factor de corrección adecuado para
obtener el valor real.
9.5.2 Procedimiento para determinar la recuperación. Una alícuota de la solución patrón, conteniendo
una cantidad conocida de la sustancia a analizar, preferentemente equivalente a la concentración
esperada en la muestra, se añade a un filtro de membrana de politetrafluorurometileno y se seca con una
corriente de aire. Se recupera la sustancia del filtro y se analiza como se describió en 9.3.
Determinaciones duplicadas deben coincidir en ± 5% entre sí. Para los estudios de validación
conducentes a determinar la precisión y exactitud de este método, una cantidad del compuesto a
analizar, equivalente a aquélla presente en una muestra
360 litros al nivel seleccionado, ha sido usada para los estudios de la recuperación. Seis filtros a cada uno
de los niveles (0.5, 1 y 2 veces el LMPE) fueron saturados por adición de una alícuota de solución de
hidróxido de sodio en metanol que contiene una cantidad conocida de alcalinidad. Un filtro de referencia
debe ser tratado paralelamente de la misma manera, excepto que no se le adiciona muestra. Todos los
filtros se sometieron a extracción y se analizaron como se describe en 9.3.
9.6 El valor promedio de la recuperación obtenida fue 0.997. La muestra recuperada es igual a la
masa promedio en μg recuperada del filtro dividida por la masa en μg agregada al filtro, o:
masa promedio recuperada en
recuperación=
masa agregada en μg
9.7 Normalización de la solución titulante.
9.7.1 La solución titulante de hidróxido de sodio es normalizada contra un patrón 0.01 N de ácido
clorhídrico que se prepara por dilución de un patrón 0.1 N de ácido clorhídrico.
9.7.2 La normalización se lleva a cabo como se describe en 9.4, excepto por la adición de la muestra
a un filtro en blanco. Este procedimiento se realiza por triplicado. La normalidad del hidróxido de sodio se
calcula como sigue:
(NHCL)(VHCL agregado)
N = NaOH mm(g) ( ml/mm)(g)
donde:
N NaOH es la normalidad del hidróxido de sodio.
N HCl es la normalidad del ácido clorhídrico.
V HCl es el volumen del ácido clorhídrico agregado.
mm (g) son los milímetros de la gráfica.
ml/mm (g) son los mililitros por milímetro de la gráfica.
10. Cálculos
10.1 Determinar el volumen de hidróxido de sodio necesario para neutralizar el exceso de ácido
clorhídrico multiplicando la distancia (en mm) recorrida desde el inicio de la inyección hasta el punto final
de la valoración por la conversión de ml por mm, o:
Volumen necesario de hidróxido de sodio (ml) = (mm al punto final) (ml/mm)
10.2 La cantidad de hidróxido de sodio (alcalinidad) presente en el filtro se determina por medio de la
diferencia entre la cantidad de ácido clorhídrico agregado y la cantidad de hidróxido de sodio necesario en
la valoración por retroceso, o:
donde:
mmol NaOH
V HCl
mmol NaOH = (V HCl N HCl ) - (V NaOH N NaOH )
son los milimoles de hidróxido de sodio.
es el volumen de ácido clorhídrico agregado (ml).
μg