NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

El tubo de carbón activado consiste en dos secciones de carbón activado separadas por una sección
de espuma de poliuretano. Si se sospecha que una atmósfera en particular contiene una gran cantidad de
contaminante, debe tomarse una muestra de menor volumen.
4. Precisión y exactitud
4.1 El coeficiente de variación ( CV T ) para el método total de análisis y muestreo en el intervalo de
121 a 482 mg/m 3 es 0.085. Este valor corresponde a una desviación estándar de 20 mg/m 3 al LMPE.
4.2 En promedio, las concentraciones obtenidas usando el método total de análisis y de muestreo al
LMPE fueron 5.6% menores que las concentraciones "reales".
5. Interferencias
5.1 Cuando la cantidad de humedad en el aire es tan grande que llega a ocurrir condensación en el
tubo, los vapores orgánicos no serán atrapados eficientemente. Experimentos preliminares que utilizan
tolueno, indican que una alta humedad hace que decrezca seriamente el volumen retenido.
5.2 Cuando se sabe o se sospecha que dos o más contaminantes estén presentes en el aire, tal
información, incluyendo las identidades sospechadas, debe ser transmitida con la muestra.
5.3 Debe tenerse en cuenta que cualquier contaminante con el mismo tiempo de retención que el del
que va a analizarse a las condiciones de operación descritas en este método, es una interferencia. Los
datos de tiempo de retención en una columna simple no pueden ser considerados como prueba de
identidad química.
5.4 Si existe la posibilidad de interferencia, las condiciones de separación (empaque de la columna,
temperatura, etc.) deben cambiarse a conveniencia del caso.
6. Ventajas y desventajas del método
6.1 Ventajas. El aparato de muestreo es pequeño, y no involucra líquidos. Las interferencias son
mínimas, y la mayoría de las que ocurren pueden ser eliminadas por alteración de las condiciones
cromatográficas. Los tubos se analizan en términos de un método instrumental rápido. El método también
puede ser usado para el análisis simultáneo de dos o más sustancias que se sospecha estén presentes en
la misma muestra, mediante un simple cambio en las condiciones del cromatógrafo de gases, pasando de
una temperatura de operación isotérmica a una temperatura de operación programada.
6.2 Desventajas:
a) la cantidad de muestra que puede ser tomada, está limitada por el número de miligramos que el
tubo retendrá antes de sobrecargarse. Cuando la cantidad de la muestra obtenida en la sección
posterior del tubo de carbón activado excede del 25% de la encontrada en la sección frontal,
existe la posibilidad de pérdida de muestra;
b) la precisión del método está limitada por la reproducibilidad de la caída de presión a través de los
tubos. Esta caída afecta la velocidad de flujo y causa que el volumen sea impreciso porque la
bomba usualmente está calibrada para un tubo solamente.
7. Instrumentación y equipo
7.1 Una bomba de muestreo personal calibrada cuyo flujo pueda ser determinado con una tolerancia
de
± 5% de la velocidad de flujo recomendada.
7.2 Tubos de carbón activado. Tubos de vidrio con ambos extremos sellados a la flama, de 7 cm de
longitud con diámetro externo de 6 mm y 4 mm de diámetro interno, conteniendo dos secciones de
carbón vegetal activado de 20/40, mallas separadas por una porción de espuma de poliuretano de 2 mm.
El carbón activado se prepara de cáscaras de coco y es incinerado a 873 K (600°C) antes de empacarlo.
La sección adsorbente contiene 100 mg de carbón vegetal, la sección posterior contienen 50 mg. Una
porción de espuma de poliuretano de 3 mm se coloca entre el extremo de salida del tubo y la sección
posterior. Un tapón de fibra de vidrio silanizada se coloca enfrente de la sección adsorbente. La caída de
presión a través del tubo debe ser menor de 25.4 mmHg a una velocidad de flujo de 1 l/min.
7.3 Cromatógrafo de gases equipado con detector de ionización de flama (FID).
7.4 Columna de acero inoxidable de 1.22 m de longitud y 0.635 cm de diámetro exterior, empacada
con copolímero de etilvinilbenceno-divinilbenceno con un área nominal de 500 a 600 m 2 /g y diámetro de
poro promedio de 0.0075 m (S3 de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos), malla 50/80.