NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

9.3.4 El aire que está siendo muestreado no debe pasar por ninguna manguera o tubería antes de
entrar al tubo de carbón activado.
9.3.5 Se recomienda un tamaño de muestra de 5 litros/min para acrilato de metilo y 10 litros/min para
acrilato de etilo, con un flujo de 0.2 litros/min o menor. El flujo debe ser conocido con una exactitud de ±
5%.
9.3.6 Deben de registrarse la temperatura y la presión atmosféricas durante el muestreo. Si no se
cuenta con instrumentos para medir la presión en forma directa registre la altitud con respecto al nivel del
mar
(ver 11.6).
9.3.7 Los cartuchos de carbón activado deben ser sellados inmediatamente después del muestreo
con los tapones de plástico incluidos en los tubos. Bajo ninguna circunstancia se debe utilizar otro tipo de
tapón.
9.3.8 Un tubo debe ser manejado de la misma manera que los tubos de muestreo (romper, sellar y
transportar), excepto que no se hace pasar aire a través de él. Este tubo será etiquetado como blanco.
9.3.9 Los tubos tapados deberán empacarse adecuadamente antes de ser transportados, de tal
manera que se minimice la posibilidad de escape o ruptura del tubo durante su traslado.
9.3.10 Una muestra del material será enviada al laboratorio en un recipiente de vidrio con tapones de
teflón. Esta muestra no deberá ser transportada en el mismo recipiente que los tubos de carbón activado.
9.4 Análisis de las muestras
9.4.1 Preparación de las muestras para el análisis: A cada tubo adsorbente se le hace una muesca
con una lima en la punta de la sección mayor de carbón activado y se abre por ruptura. La fibra de vidrio
se quita y desecha. El carbón de la sección mayor se transfiere a un recipiente para muestras de 2 cm 3
con tapón. El material de separación se quita y se desecha. La segunda sección es transferida a otro
recipiente con tapón. Estas dos secciones son analizadas por separado. Las muestras deben ser
analizadas durante la primera semana después de ser recolectadas.
9.4.2 Desadsorción de las muestras: previo al análisis se adiciona 1 cm 3 de disulfuro de carbono en
cada contenedor de muestra (todo manejo y trabajo con disulfuro de carbono deberá realizarse dentro de
una campana extractora debido a su alta toxicidad). La desadsorción debe efectuarse durante 120
minutos. Las pruebas indican que es conveniente agitar ocasionalmente durante este periodo. Si se utiliza
un inyector automático de muestras, los frascos de muestra deben taparse tan pronto como el disolvente
sea añadido, para minimizar la volatilización.
9.4.3 Condiciones típicas de operación del cromatógrafo de gases.
Las condiciones típicas de operación del cromatógrafo de gases son:
a) flujo del gas de arrastre (He) de 30 ml/min.
b) (*) flujo del gas detector (hidrógeno) de 30 cm 3 /min.
c) (*) flujo de aire del detector de 300 cm 3 /min.
d) temperatura del inyector a 498 K (225°C).
e) temperatura del detector de 523 K (250°C).
f) temperatura en la columna de 343 K (70°C).
O las condiciones equivalentes para utilizar columnas capilares.
(*) NOTA: En caso de no poder alcanzar estos flujos de gases con el detector utilizado, seguir las
recomendaciones del fabricante.
9.4.4 Inyección.
Para evitar dificultades durante el llenado, utilizar la técnica de inyección rápida. La jeringa de 10
microlitros se llena primero varias veces con disolvente con el fin de humedecerla. Se toman tres
microlitros del disolvente y se hacen pasar dentro de la jeringa para aumentar su exactitud y la
reproducción del volumen de muestra en la inyección. La aguja se saca del disolvente y el émbolo se jala
cerca de 0.2 microlitros para separar al disolvente de la muestra con una capa de aire que va a ser
utilizada como marca. La aguja se sumerge entonces en la muestra y se toma una alícuota de cinco
microlitros tomando en consideración el volumen de la aguja, ya que la muestra que está en la aguja