NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

360 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
del disolvente y se hacen pasar dentro de la jeringa para aumentar su exactitud y la reproducción del
volumen de muestra en la inyección. La aguja se saca del disolvente y el émbolo se jala cerca de 0.2
microlitros para separar al disolvente de la muestra con una capa de aire que va a ser utilizada como
marca. La aguja se sumerge entonces en la muestra y se toma una alícuota de 5 microlitros tomando en
consideración el volumen de la aguja, ya que la muestra que está en la aguja también será inyectada.
Estos estándares son analizados junto con las muestras.
Nota: Este procedimiento se debe realizar por cada lote de carbón utilizado.
La eficiencia de desadsorción (E.D.) es igual al peso promedio en mg recuperado del tubo dividido
entre el peso en mg adicionado al tubo, es decir:
E. D =
peso promedio recuperado en mg
peso adicionado en mg
La eficiencia de desadsorción depende de la cantidad del compuesto a analizar recolectado del carbón
activado. Graficar la eficiencia de desadsorción contra el peso encontrado del compuesto a analizar. Esta
curva se utiliza en 11 para corregir pérdidas de desadsorción.
10. Calibración y patrones
Expresar la concentración de los estándares en términos de 1 ml de disulfuro de carbono, debido a
que las muestras son desadsorbidas en esta cantidad de disulfuro de carbono. La densidad del compuesto
a analizar se utiliza para convertir los mg en microlitros. Para facilitar la medición se usa una jeringa en
microlitros.
Se preparan una serie de estándares variando su concentración en el intervalo de interés, con las
mismas condiciones del cromatógrafo de gases y durante el mismo periodo de tiempo que las muestras
desconocidas. Las curvas se establecen graficando concentración por 1 cm 3 contra el área del pico.
NOTA: Cuando se usa el método estándar interno o el externo, las soluciones deben ser analizadas el
mismo día en que se hace el análisis de muestras. Esto minimizará el efecto de las variaciones que se
presentan día con día y de las variaciones del detector de ionización de flama
11. Cálculos
11.1 Leer el peso, en mg, de la curva correspondiente a cada área del pico de la curva estándar. No se
necesitan hacer correcciones al volumen debido a que la curva estándar está basada en mg por 1 cm 3 del
disulfuro de carbono y el volumen de muestra inyectado es idéntico al volumen del estándar inyectado.
11.2 Deberán realizarse correcciones al estándar para cada muestra:
donde:
mg = mgmuestra-
mgblanco
mg muestra
mg blanco
son los mg encontrados en la sección frontal del tubo de muestreo.
son los mg encontrados en la sección frontal del blanco.
Un proceso similar se sigue para las secciones posteriores.
11.3 Sumar los pesos encontrados en la sección frontal y posterior del mismo tubo de muestra para tener
el peso total de la muestra.
11.4 Leer la eficiencia de desadsorción de la curva (ver 9.5.2) para la cantidad encontrada en la sección
frontal. Divida el peso total entre la eficiencia de desadsorción para obtener los mg corregidos:
mg corregidos=
peso total
E.D.
11.5 La concentración del compuesto analizado en la muestra de aire puede ser expresado en mg/m 3 .
mg/ m 3 =
(mg corregidos )(1000) (litros/ m 3 )
volumen de aire muestreado (litros)