NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

con tapón. El material de separación se quita y desecha. La segunda sección es transferida a otro
recipiente con tapón. Estas dos secciones son analizadas por separado. Las muestras deben ser
analizadas durante la primera semana después de ser recolectadas.
9.4.2 Desadsorción de las muestras: previo al análisis se adiciona 1 cm 3 de disulfuro de carbono en
cada contenedor de muestra. Todo manejo y trabajo con disulfuro de carbono deberá realizarse dentro de
una campana extractora debido a su alta toxicidad. La desadsorción debe efectuarse durante 120
minutos. Las pruebas indican que es conveniente agitar ocasionalmente durante este periodo. Si se utiliza
un inyector automático de muestras, los frascos de muestra deben taparse tan pronto como el disolvente
sea añadido, para minimizar la volatilización.
9.4.3 Condiciones típicas de operación del cromatógrafo de gases.
Las condiciones típicas de operación para el cromatógrafo de gases son:
a) flujo del gas de arrastre (He) de 33 ml/min;
b) (*) flujo del gas detector (hidrógeno) de 30 cm 3 /min;
c) (*) flujo de aire al detector de 300 cm 3 /min;
d) temperatura del inyector a 433 K (160 °C);
e) temperatura del detector de 433 K (160 °C);
f) temperatura en la columna de 353 K (80 °C).
(*) NOTA: En caso de no poder alcanzar estos flujos de gases con el detector utilizado, seguir las
recomendaciones del fabricante.
9.4.4 Inyección:
Para evitar dificultades durante el llenado, utilizar la técnica de inyección rápida. La jeringa de 10
microlitros se llena primero varias veces con disolvente con el fin de humedecerla. Se toman 3 microlitros
de disolvente y se hacen pasar dentro de la jeringa, para aumentar su exactitud y la reproducción del
volumen de muestra en la inyección. La aguja se saca del disolvente y el émbolo se jala cerca de 0.2
microlitros para separar al disolvente de la muestra con una capa de aire que va a ser utilizada como
marca. La aguja se sumerge entonces en la muestra, y se toma una alícuota de 5 microlitros tomando en
consideración el volumen de la aguja, ya que la muestra que está en la aguja de la muestra, el émbolo
debe jalarse 1.2 microlitros para minimizar la evaporación de la muestra por el punto de la aguja. Observe
que la muestra ocupa de 4.9 a 5 microlitros en el cilindro de la jeringa. Duplicar las inyecciones de cada
muestra y obtener el estándar. No se espera que haya más del 3% de diferencia en el área. Un inyector
de muestras automático se puede utilizar. Este procedimiento podrá adaptarse a la inyección en
columnas capilares.
9.4.5 Medición del área: el área del pico de la muestra es medida mediante un integrador electrónico
o cualquier otra forma adecuada de medición de área, y los resultados preliminares son leídos de una
curva estándar ya trazada, como se describe más adelante (ver 10).
9.5 Determinación de la eficiencia en la desadsorción.
9.5.1 Importancia de la determinación: la eficiencia de desadsorción de un compuesto en particular
puede variar de un laboratorio a otro. Por lo tanto es necesario determinar, al menos una vez, el
porcentaje del compuesto específico que es recuperado durante el proceso de desadsorción, provisto del
mismo lote de carbón usado.
9.5.2 Procedimiento para determinar la eficiencia en la desadsorción por cada lote: el carbón activado
equivalente a la cantidad de la primera sección del tubo de muestreo (100 mg) debe ser del mismo lote
que aquel usado en la obtención de las muestras, y puede ser obtenido de los tubos de carbón activado
sin usar. El extremo abierto del tubo es tapado herméticamente. Una cantidad conocida de la substancia
a analizar es inyectada, con una jeringa en microlitros, al carbón contenido en el tubo cerrado
herméticamente para evitar evaporación de las sustancias.
Cuando se utiliza un inyector de muestras automático puede adaptarse el método con los frascos de
vidrio requeridos por el muestreador, cuidando que se tapen herméticamente para evitar evaporación de
la sustancia. Se preparan 2 tubos a cada uno de los niveles (0.5, 1 y 2 veces el LMPE) de la misma
manera y se colocan en posición vertical por lo menos durante 12 horas para asegurar que la adsorción
del compuesto a analizar en el carbón activado sea completa. Se considera a estos tubos como muestra.