NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

Todos los reactivos deben ser de grado analítico.
8.1 Agua destilada.
8.2 Solución de fosfato diácido de potasio. Se disuelven 0.1389 g de fosfato diácido de potasio
(KH 2 PO 4 ) en agua destilada y se diluye hasta un litro.
1 ml – 100 μg de ácido fosfórico (H 3 PO 4 ).
8.3 Solución de molibdato de sodio. Se diluyen 25 g de molibdato de sodio (Na 2 MoO 4 2H 2 O), en ácido
sulfúrico 10 N a un litro.
8.4 Solución de sulfato de hidrazina. Se diluyen 1.5 g de sulfato de hidrazina (N 2 H 6 SO 4 ) con agua
destilada hasta 1 litro.
9. Procedimiento
9.1 Limpieza de cristalería. La contaminación de la cristalería con detergente debe evitarse,
especialmente cuando están determinándose pequeñas cantidades de fósforo. Muchos detergentes
contienen fosfatos. La cristalería que deba ser lavada con tales detergentes, debe ser calentada en ácido
clorhídrico y enjuagada cuidadosamente.
9.2 Calibración de bomba personal con un filtro representativo en la línea. Esto minimizará errores
asociados con la incertidumbre del volumen de muestra recolectado.
9.3 Colección, empaque y traslado de muestras.
9.3.1 Ensamblar el filtro con las tres piezas del portalibros y cerrar firmemente, asegurándose que el
centro del anillo selle los bordes del filtro. El filtro de membrana de celulosa es sostenido mediante el
soporte de celulosa que se coloca en la parte posterior.
9.3.2 Remover los tapones del portafiltros y unir a la tubería de la bomba personal de muestreo.
Prender o fijar el portafiltros sobre la solapa del trabajador.
9.3.3 El aire que está muestreándose no debe pasar a través de ninguna manguera o tubería sin antes
haber pasado por el portafiltro.
9.3.4 Se recomienda una muestra de 90 litros. Muestrear a una relación de flujo de 1.5 litros. La
relación de flujo debe ser conocida con una exactitud de ± 5%, por lo menos.
9.3.5 Encender la bomba e iniciar la recolección de la muestra. Dado que es posible que un filtro
llegue a taparse con una gran cantidad de partículas pesadas o por la presencia de niebla de aceite u
otros líquidos en el aire, el rotámetro de la bomba debe ser observado frecuentemente y el muestreo
debe ser interrumpido ante la evidencia de cualquier problema.
9.3.6 Al término del muestreo, registre el tiempo de recolección, relación de flujo, temperatura
ambiental y presión. Si la lectura de la presión no está disponible, anotar la altitud.
9.3.7 La muestra recolectada en el portafiltros debe ser firmemente sellada con ayuda de los
tapones, tanto en la entrada como en la salida.
9.3.8 Identificar cuidadosamente cada muestra y anotar cualquier dato relevante de la misma.
9.3.9 Blanco. Para cada lote de 10 muestras debe manejarse un filtro de la misma manera, excepto
que no se hace pasar aire a través del filtro. Etiquetar este filtro como blanco.
9.4 Análisis de las muestras.
9.4.1 Abrir el portafiltros y cuidadosamente remover el filtro de membrana de celulosa del soporte de
celulosa con la ayuda de pinzas para filtro.
9.4.2 Transferir el filtro a un vaso de precipitado de 125 ml. Agregar 10 ml de agua destilada y
cubrirlo con un vidrio de reloj; colocarlo en un baño de vapor o un equivalente durante 10 minutos.
Decantar el agua y pasarla a un matraz volumétrico de 50 ml y repetir con otros 10 ml de agua destilada.
Enjuagar el vaso de precipitados agregando una cantidad adicional de 5 ml de agua destilada y transferir
esta cantidad al matraz volumétrico de 50 ml.
9.4.3 Pipetear 5 ml de la solución de molibdato de sodio y 2 ml de la solución de sulfato de hidrazina
en el matraz volumétrico. Diluir hasta la marca con agua destilada y agitar bien.
9.4.4 Sumergir el matraz volumétrico en un baño de agua hirviendo (baño maría) durante 10 minutos.
Remover el matraz y enfriarlo rápidamente a la temperatura ambiente.