NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

para minimizar la evaporación de la muestra en la punta de la aguja. Observar que la muestra ocupe
de 4.9 a 5 μl en el cilindro de la jeringa.
Duplicar las inyecciones de cada muestra y hacer un patrón. No debe esperarse más de 3% de
diferencia en área. Un inyector automático de muestras puede utilizarse si se demuestra que da una
reproductibilidad al menos tan buena como la de la técnica del lavado previo con disolvente.
9.4.5 Medición de área. El área de pico de la muestra se mide por un integrador electrónico o por
alguna otra técnica apropiada de medición de área y los resultados preliminares son leídos de una curva
patrón preparada como se indica adelante.
9.5 Determinación de la eficiencia de desadsorción.
9.5.1 Importancia de la determinación. La eficiencia de la desadsorción de un compuesto en particular
puede variar de un laboratorio a otro y también de un lote de sílica-gel a otro. De este modo es necesario
determinar, al menos una vez, el porcentaje del compuesto específico que se recupera en el proceso de
desadsorción de cada lote usado.
9.5.2 Procedimiento para determinar la eficiencia de desadsorción. La sílica-gel equivalente a la
cantidad en la primera sección del tubo de muestreo (150 mg) es medida en un tubo de vidrio de 64 mm
por 4 mm de diámetro interno con un extremo sellado a la flama. Esta sílica-gel debe ser del mismo lote
que aquel usado en la obtención de las muestras, y puede ser obtenido de los tubos de muestreo sin
usar. El extremo abierto se tapa con parafilm. Inyectar directamente a la sílica-gel una solución conocida
de hexano y anilina conteniendo 102.2 mg/ml con una microjeringa. La solución de benceno-hexano con
anilina es preparada disolviendo 1 ml de anilina en 2 ml de benceno en un matraz volumétrico de 10 ml a
aforar con hexano. El tubo es tapado con mas parafilm.
La cantidad inyectada debe ser equivalente a la presente en 20 litros de aire muestreado al nivel
seleccionado. Preparar seis tubos para cada uno de los tres niveles de concentración (0.5, 1 y 2 veces la
concentración de referencia). Se dejan reposar los tubos al menos una noche para asegurar una adsorción
completa del compuesto a analizar en la silica gel. Se considera a estos tubos como muestras;
paralelamente se debe de utilizar un tubo de referencia para ser tratado de la misma manera, excepto
que no se le añade ninguna muestra.
Los tubos de muestra y de referencia son desadsorbidos y analizados de la misma manera descrita
en 9.4.
Preparar dos o tres patrones por inyección directa del mismo volumen de compuesto en 1 ml de
etanol al 95% con la misma jeringa usada en la preparación de las muestras. Estos son analizados
conjuntamente.
La eficiencia de desadsorción E. D. es igual a la masa promedio en miligramos recuperado del tubo
entre la masa en miligramos añadida al tubo, es decir:
masa
E.D. =
promedio recuperada en miligramos
masa añadida en miligramos
La eficiencia de desadsorción depende de la cantidad del compuesto a analizar colectado en el sílicagel.
Graficar la eficiencia de desadsorción contra la masa encontrada del compuesto a analizar. Esta
curva es usada en la sección 11.4 para corregir.
10. Calibración y patrones
Es conveniente expresar la concentración de patrones en términos de mg/1ml de etanol al 95%,
porque las muestras son desadsorbidas en esta cantidad de etanol al 95%. La densidad del compuesto a
analizar se usa para convertir miligramos a microlitros para facilitar la medición con una microjeringa. Una
serie de patrones variando su concentración en el intervalo de interés son preparados y analizados bajo
las mismas condiciones cromatográficas de gases y durante el mismo periodo que la muestra
desconocida. Establecer las curvas graficando concentración en mg/1ml contra área de pico.
NOTA: Cuando se usa el método patrón interno o externo, las soluciones patrón son analizadas al
mismo tiempo que se hace el análisis de la muestra.
11. Cálculos