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NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

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) la precisión <strong>de</strong>l método está limitada por la reproductibilidad <strong>de</strong> la caída <strong>de</strong> presión a través <strong>de</strong>l<br />

tubo. Estas caídas afectan la velocidad <strong>de</strong> flujo y causan que el volumen sea impreciso, porque<br />

la bomba es calibrada usualmente para un tubo solamente.<br />

7. Instrumentación y equipo<br />

7.1 Unidad prefiltrante: es usada para remover materia en partículas que ocasionan interferencias;<br />

consiste <strong>de</strong> un filtro <strong>de</strong> membrana <strong>de</strong> tipo éster <strong>de</strong> celulosa <strong>de</strong> 37 mm <strong>de</strong> diámetro con un tamaño <strong>de</strong><br />

poro <strong>de</strong> 0.80 micras, contenido en un cassette portafiltros <strong>de</strong> 2 piezas y 37 mm. El filtro es soportado en<br />

el contenedor por una retícula <strong>de</strong> acero inoxidable.<br />

7.2 Bomba <strong>de</strong> muestreo personal calibrada, cuya velocidad <strong>de</strong> flujo se pue<strong>de</strong> <strong>de</strong>terminar con 5% <strong>de</strong> la<br />

velocidad <strong>de</strong> flujo recomendada.<br />

7.3 Tubos para muestreo <strong>de</strong> sílica-gel tratada con ácido sulfúrico: tubos <strong>de</strong> vidrio con fondos abiertos<br />

y limados al fuego <strong>de</strong> 6 cm <strong>de</strong> longitud, 6 mm <strong>de</strong> diámetro externo y 4 mm <strong>de</strong> diámetro interno,<br />

conteniendo 2 secciones <strong>de</strong> 20/40 mallas <strong>de</strong> sílica-gel tratada con ácido sulfúrico (sección 2) separadas<br />

por una porción <strong>de</strong> fibra <strong>de</strong> vidrio <strong>de</strong> 2 mm. La sección adsorbente <strong>de</strong>l tubo contiene 200 mg <strong>de</strong> sílica-gel<br />

tratada con ácido sulfúrico y la sección posterior contiene 100 mg.<br />

Un tapón <strong>de</strong> fibra <strong>de</strong> vidrio silanizada se coloca en los extremos <strong>de</strong>l tubo. La caída <strong>de</strong> presión a través<br />

<strong>de</strong>l tubo no <strong>de</strong>be ser mayor <strong>de</strong> 13 pulgadas <strong>de</strong> agua a una velocidad <strong>de</strong> flujo <strong>de</strong> 0.2 litros/min. El tubo <strong>de</strong><br />

vidrio <strong>de</strong>be ser enjuagado y secado con acetona antes <strong>de</strong> empacarlo. Los tubos son tapados con tapones<br />

<strong>de</strong> plástico.<br />

7.4 Electrodo sensible a los gases <strong>de</strong> amoniaco.<br />

7.5 Pue<strong>de</strong> ser usado un medidor <strong>de</strong> pH común graduado en milivolts.<br />

7.6 Frasco <strong>de</strong> cintilación <strong>de</strong> 20 ml.<br />

7.7 Agitador magnético y agitadores.<br />

7.8 Pipetas <strong>de</strong> tamaño conveniente.<br />

7.9 Matraz volumétrico <strong>de</strong> 50 ml y otro tamaño conveniente para la preparación <strong>de</strong> soluciones patrón.<br />

7.10 Vasos <strong>de</strong> precipitados <strong>de</strong> 250 ml.<br />

7.11 Jeringas para gas <strong>de</strong> 2 y 5 ml para la preparación <strong>de</strong> muestras inyectadas.<br />

7.12 Cronómetro.<br />

7.13 Manómetro.<br />

8. Reactivos<br />

Usar materiales grado reactivo o mejor.<br />

8.1 Botella graduada <strong>de</strong> amoniaco gaseoso.<br />

8.2 Cloruro <strong>de</strong> amonio, grado reactivo.<br />

8.3 Acido sulfúrico, grado reactivo en las siguientes concentraciones: 0.1 N y 0.4 N.<br />

8.4 Preparar 1000 μg/ml <strong>de</strong> amoniaco patrón, pesando 3.1476 g <strong>de</strong> cloruro <strong>de</strong> amonio en un matraz<br />

volumétrico <strong>de</strong> 1 litro. Complete el volumen con agua <strong>de</strong>sionizada.<br />

8.5 Preparar 10,000 μg/ml <strong>de</strong> amoniaco patrón pasado 31.476 g <strong>de</strong> cloruro <strong>de</strong> amonio en un matraz<br />

volumétrico <strong>de</strong> 1 litro. Complete el volumen con agua <strong>de</strong>sionizada.<br />

8.6 Solución <strong>de</strong> hidróxido <strong>de</strong> sodio 10 N.<br />

8.7 Sílica-gel 20/40 mallas.<br />

9. Procedimiento<br />

9.1 Limpieza <strong>de</strong>l equipo. Toda la cristalería usada para el análisis en laboratorio se lava con <strong>de</strong>tergente<br />

y posteriormente se enjuaga con agua corriente y agua <strong>de</strong>stilada.<br />

9.2 Preparación <strong>de</strong> la sílica-gel tratada con ácido sulfúrico.

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