NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

9.3.9 Los tubos tapados deberán empacarse adecuadamente antes de ser transportados, de tal
manera que se minimice la posibilidad de escape o ruptura del tubo durante su traslado.
9.3.10 Una muestra del material será enviada al laboratorio en un recipiente de vidrio con tapones de
teflón. Esta muestra no deberá ser transportada en el mismo recipiente que los tubos de carbón activado.
9.4 Análisis de las muestras.
9.4.1 Preparación de las muestras. Para el análisis de cada tubo adsorbente se le hace una muesca
con una lima en la punta de la sección mayor de carbón activado y se abre por ruptura. La fibra de vidrio
se quita y se desecha. El carbón de la sección mayor se transfiere a un recipiente para muestras de 2
cm 3 con tapón. El material de separación se quita y desecha. La segunda sección es transferida a otro
recipiente con tapón. Estas dos secciones son analizadas por separado. Las muestras deben ser
analizadas durante la primera semana después de ser recolectadas.
9.4.2 Desadsorción de las muestras. Previo al análisis, se adiciona 1 cm 3 de disulfuro de carbono en
cada contenedor de muestra. Todo manejo y trabajo con disulfuro de carbono deberá realizarse dentro de
una campana extractora debido a su alta toxicidad. La desadsorción debe efectuarse durante 30
minutos. Las pruebas indican que es conveniente agitar ocasionalmente durante este periodo. Si se utiliza
un inyector automático de muestras, los frascos de muestra deben taparse tan pronto como el disolvente
sea añadido, para minimizar la volatilización.
9.4.3 Condiciones típicas de operación del cromatógrafo de gases:
a) flujo del gas de arrastre (nitrógeno) de 50 cm 3 /min;
b) (*) flujo del gas detector (hidrógeno) de 65 cm 3 /min;
c) (*) flujo de aire al detector de 500 cm 3 /min;
d) temperatura de inyector a 463 K (190°C);
e) temperatura del detector de 523 K (250°C);
f) temperatura en la columna de 458 K (185°C).
O las condiciones equivalentes para utilizar columnas capilares.
*NOTA: En caso de no poder alcanzar estos flujos de gases con el detector utilizado, seguir las
recomendaciones del fabricante.
9.4.4 Inyección.
Para evitar dificultades durante el llenado, utilizar la técnica de inyección rápida. La jeringa de 10
microlitros se llena primero varias veces con disolvente con el fin de humedecerla. Se toman 3 microlitros
del disolvente y se hacen pasar dentro de la jeringa, para aumentar su exactitud y la reproducción del
volumen de muestra en la inyección. La aguja se saca del disolvente y el émbolo se jala cerca de 0.2
microlitros para separar al disolvente de la muestra con una capa de aire que va a ser utilizada como
marca. La aguja se sumerge entonces en la muestra, y se toma una alícuota de 5 microlitros tomando en
consideración el volumen de la aguja, ya que la muestra que está en la aguja también será inyectada.
Después de retirar la aguja de la muestra, el émbolo debe jalarse 1.2 microlitros para minimizar la
evaporación de la muestra por la punta de la aguja. Observe que la muestra ocupa de 4.9 a 5.0
microlitros en el cilindro de la jeringa. Duplicar las inyecciones de cada muestra y obtener el estándar. No
se espera que haya más del 3% de diferencia en el área. Un inyector de muestras automático se puede
utilizar. Este procedimiento podrá adaptarse a la inyección en columnas capilares.
9.4.5 Medición del área:
El área del pico de la muestra es medida mediante un integrador electrónico o cualquier otra forma
adecuada de medición de área, y los resultados preliminares son leídos de una curva estándar ya trazada,
como se describe a continuación (ver 9.5.2).
9.5 Determinación de la eficiencia en la desadsorción.
9.5.1 Importancia de la Determinación: La eficiencia de desadsorción de un compuesto en particular
puede variar de un laboratorio a otro. Por lo tanto, es necesario determinar al menos una vez el