NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

132 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
9.3.4 El aire que está siendo muestreado no debe pasar a través de ninguna manguera o tubería antes
de entrar al tubo de carbón activado.
9.3.5 Se recomienda tomar una muestra de 10 litros, la cual debe ser obtenida con un muestreo
de 8 horas máximo dividido en dos muestras, cada una con una duración máxima de 4 horas con una
velocidad de flujo de 0.50 litros/min, el flujo se debe conocer con una exactitud de ± 5%.
9.3.6 Se debe registrar la temperatura y presión atmosférica del sitio del muestreo. Si la lectura de
presión se desconoce, se registra la altitud.
9.3.7 Los tubos de carbón activado deben taparse con tapones de plástico inmediatamente después
del muestreo. Bajo ninguna circunstancia se deben usar tapones de hule.
9.3.8 Un tubo debe ser manejado de la misma forma que el tubo de muestra (romper, sellar y
transportar), excepto que no es muestreado aire a través de este tubo. Este tubo debe ser etiquetado
como blanco y será la referencia.
9.3.9 Los tubos de carbón activado tapados se deben empacar adecuadamente con acolchonamiento
antes de ser transportados, para minimizar roturas durante el traslado.
9.3.10 Se debe enviar al laboratorio una muestra (aire de la atmósfera de trabajo) del material a
analizar en un recipiente de vidrio con tapa recubierta de teflón. Esta muestra no se debe transportar en
el mismo recipiente que los tubos de carbón activado.
9.4 Análisis de muestras.
9.4.1 Preparación de muestras. A cada tubo de carbón activado se le hace una muesca con una lima
en la punta de la sección mayor de carbón activado y se abre por ruptura. La fibra de vidrio se retira y se
desecha. El carbón activado de la sección mayor se transfiere a un contenedor de muestra de 1 ml con
tapón recubierto de teflón. La sección separadora de espuma de poliuretano se retira y se desecha; la
segunda sección de carbón activado se transfiere a otro contenedor. Estas dos secciones son analizadas
por separado.
9.4.2 Desadsorción de muestras. Previo al análisis, se ponen alícuotas de 1 ml de disulfuro de
carbono en cada contenedor de muestras (todo el trabajo con disulfuro de carbono debe llevarse a cabo
en una campana de extracción de vapores debido a su alta toxicidad). Las pruebas indican que esta
desadsorción es completa en 30 min si la muestra es agitada ocasionalmente durante este periodo. Si se
emplea un inyector automático de muestra, los frascos de muestra deben taparse tan pronto como el
solvente es añadido para minimizar la volatilización. Para el método estándar interno, desadsorber usando
1 ml de disulfuro de carbono que contenga una cantidad conocida del estándar interno escogido.
9.4.3 Condiciones cromatográficas.
Las condiciones típicas de operación para el cromatógrafo de gases son:
a) 50 cm 3 /min (60 psig) flujo de nitrógeno gaseoso acarreador;
b) 65 cm 3 /min (24 psig) flujo de hidrógeno gaseoso al detector;
c) 500 cm 3 /min (50 psig) flujo de aire al detector;
d) 465 K (195 °C) temperatura del inyector;
e) 528 K (255 °C) temperatura del colector de escape (detector);
f) 382 K (109 °C) temperatura de la columna.
9.4.4 Inyección.
El primer paso en el análisis es la inyección de la muestra en el cromatógrafo de gases. Para eliminar
dificultades relacionadas con el desalojo del aire o destilación en la aguja de la jeringa, se debe emplear la
técnica de inyección de lavado previo con solvente. La jeringa de 10 μl es lavada con solvente varias