NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

9.5.3 Pipetear 8 ml de alícuota de la muestra desadsorbida a un vaso de cintilación de 20 ml limpio.
Añadir 6 ml de agua desionizada al frasco.
9.5.4 Añadir 1 litro de hidróxido de sodio 10 N al frasco para hacer la solución básica. El volumen
total del frasco debe ser de 15 ml. Añadir un agitador magnético. Después de la adición de la base, las
muestras deben ser analizadas de inmediato.
9.5.5 Introducir el electrodo específico para amoniaco en la solución teniendo cuidado de no capturar
el aire bajo el electrodo. Si se usa un medidor específico de iones, anotar la lectura en la escala
logarítmica. Esta lectura es la concentración de la muestra en mg/ml. Se usa un medidor de pH graduado
en milivolts; anotar su lectura en milivolts y referir la curva de calibración (ver 10) para determinar la
concentración de la muestra.
9.5.6 Si la muestra cae fuera del rango de análisis, recalibrar el medidor en el rango necesario.
9.6 Determinación de la eficiencia de la desadsorción.
9.6.1 La eficiencia de la desadsorción de un compuesto en particular, puede variar de un laboratorio a
otro. De este modo es necesario determinar la fracción del compuesto específico que se recupera en el
proceso de desadsorción.
9.6.2 Se usan tubos de muestreo extras para determinar la eficiencia de desadsorción.
Los tubos son preparados haciendo pasar aire a través de los tubos e inyectando la cantidad
apropiada de amoniaco gaseoso. El amoniaco es inyectado usando una jeringa. Volúmenes de 0.755,
1.51 y 3.02 ml
de amoniaco representan la cantidad presente en 0.5, 1 y 2 veces el LMPE, respectivamente. La
cantidad inyectada es equivalente a la presente en una muestra de 30 l al nivel seleccionado. Seis tubos
a cada uno de los tres niveles de concentración (0.5, 1 y 2 veces lo establecido en el LMPE), son
preparados de esta manera y se dejan los tubos en posición vertical al menos por toda la noche para
asegurar la adsorción completa del amoniaco en la sílica-gel. Se considera a estos tubos como muestras.
Un tubo de referencia debe ser tratado en paralelo de la misma manera excepto que no se le añade
ninguna muestra. Los tubos de muestra y los tubos en blanco, deben ser desadsorbidos y analizados de la
misma manera (ver 9.5).
La eficiencia de desadsorción es igual a la masa promedio en microgramos recuperada del tubo dividida
entre la masa en microgramos añadida al tubo o:
masa promedio recuperada en mg
ED . .=
masa añadida en mg
La eficiencia de desadsorción depende de la cantidad de amoniaco colectado por la sílica-gel tratada.
Graficar la eficiencia de desadsorción contra la masa de amoniaco encontrada. Esta curva es usada en
11.5 para corregir pérdidas de adsorción.
10. Calibración y patrones
10.1 Preparar soluciones estándar conteniendo 10, 100 y 1000 μg/ml como se describe enseguida.
10.1.1 10 mg/ml: usando la solución de 1000 mg/ml (ver 8.4) pipetear 5 ml de la alícuota en un
matraz volumétrico de 50 ml y completar el volumen con agua desionizada. Para esta solución, pipetear
otros 5 ml de la alícuota en un matraz volumétrico de 50 ml, limpio, y añadir 20 ml de ácido sulfúrico 0.1
N, 2 ml de hidróxido de sodio 10 N y completar el volumen con agua desionizada. Esta solución final es el
patrón de 10 μg/ml. Tapar la solución después de prepararla.
10.1.2 100 μg/ml: pipetear 5 ml de la alícuota de 1 000 μg/ml de la solución en un matraz
volumétrico de 50 ml. Añadir 20 ml de ácido sulfúrico 0.1 N, 2 ml de hidróxido de sodio 10 N, y
completar el volumen con agua desionizada. Tapar la solución después de la preparación.
10.1.3 1000 μg/ml: pipetear 5 ml de la alícuota de 10,000 μg/ml (ver 8.5) en un matraz volumétrico
limpio de 50 ml y completar el volumen con agua desionizada. Tapar la solución después de prepararla.
Nota: Estos patrones son buenos aproximadamente durante 2 horas, si se mantienen tapados.
Se debe preparar un estándar adicional en orden al acomodo del rango de muestras a analizar.
Preparar estándares adicionales sobre el rango de interés usando la solución estándar de 1000 μg/ml.