NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

9.5.2 Procedimiento para determinar la eficiencia de desadsorción. Se usan tubos de sílica-gel
conteniendo sólo la primera sección (aproximadamente 150 mg), estos tubos de sílica-gel deben provenir
del mismo lote de aquellos usados en la obtención de muestras. Una cantidad conocida de gas de dimetil
amina es inyectada directamente dentro de los tubos de sílica-gel con una jeringa de inyección de gas de
capacidad apropiada y el tubo se tapa completamente con tapones de plástico.
La cantidad inyectada es equivalente a la presente en 50 litros de aire al nivel seleccionado. Preparar
seis tubos para cada uno de los tres niveles de concentración (0.5, 1 y 2 veces la concentración de
referencia). Se dejan reposar los tubos por lo menos durante doce horas para asegurar una desadsorción
completa del compuesto a analizar en la sílica-gel. Se considera a estos tubos como muestras.
Paralelamente se debe de utilizar un tubo de referencia para ser tratado de la misma manera, excepto
que no se le añade ninguna muestra. Los tubos de muestra y de referencia son desadsorbidos y se
analizan de la manera descrita en 9.4.
La eficiencia de desadsorción (E.D.) es igual a la masa promedio en mg recuperada del tubo dividida
entre la masa en mg añadida al tubo, o:
masa promedio recuperada en miligramos
E.D. =
masa añadida en miligramos
La eficiencia de desadsorción depende de la cantidad del compuesto a analizar colectado en la sílicagel.
Graficar la eficiencia de desadsorción contra la masa encontrada del compuesto a analizar. Esta
curva es usada en 11.4 para corregir pérdidas de adsorción.
10. Calibración y patrones
Es conveniente expresar la concentración de patrones en términos de mg/2 ml de disolvente, porque
las muestras son desadsorbidas y diluidas en esta cantidad de disolvente. La dimetil amina hidroclorada
se usa para preparar las soluciones patrón pesando cantidades de dimetil amina hidroclorada conocidas,
las cuales deben corresponder a la concentración deseada de dimetil amina y disolviendo el compuesto
en una mezcla 1 a 1 con H 2 SO 4 0.2 N en metanol al 10% y solución de KOH 0.3 N.
Una serie de patrones, variando su concentración en un intervalo de interés, son preparadas y
analizadas bajo las mismas condiciones cromatográficas de gases y durante el mismo periodo de tiempo
que la muestra desconocida. Establecer las curvas graficando concentración en mg/2 ml contra área de
pico. Para el método patrón interno usado fue aproximadamente 70 de la concentración del doble del
patrón. La concentración
del compuesto a analizar en mg/ml se gráfica contra el porcentaje del área del compuesto a analizar del
patrón interno.
NOTA: Cuando se usa el método patrón interno o externo, las soluciones patrón se analizan al mismo
tiempo que las muestras.
11. Cálculos
11.1 Leer la masa en miligramos correspondiente a cada área de pico de la curva patrón. No se
necesitan correcciones de volumen porque la curva patrón está en base a mg por 2 ml de disolvente y el
volumen de muestra inyectado es igual al volumen de los patrones.
11.2 Deben hacerse correcciones para el tubo de referencia en cada muestra:
donde:
mg muestra
mg referencia
mg = mg muestra - mg referencia
son los miligramos encontrados en la sección anterior del tubo de muestra.
son los miligramos encontrados en la sección anterior del tubo de referencia.
Un procedimiento similar es seguido para las secciones posteriores.
11.3 Sumar los pesos encontrados en la sección frontal y posterior del mismo tubo de muestra para
tener el peso total de la muestra.
11.4 Leer la eficiencia de desadsorción de la curva (veáse 9.5.2) para la cantidad encontrada en la
sección anterior. Dividir la masa total entre esta eficiencia de desadsorción para obtener los mg muestra
corregidos: