NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

210 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
9.3.2 La sección más pequeña de sílica–gel se usa como la posterior y debe colocarse lo más cerca
de la bomba de muestreo.
9.3.3 El tubo de sílica gel debe ser colocado en dirección vertical durante el muestreo para minimizar
el acanalamiento a través de la sílica–gel.
9.3.4 El aire que está siendo muestreado no debe pasar a través de ninguna manguera o tubería antes
de entrar al tubo de sílica–gel.
9.3.5 Se recomienda un tamaño máximo de muestra de 5 litros. La muestra debe tomarse a un flujo
de
0.2 0 l/min o menor. La razón de flujo debe ser conocida con exactitud de al menos ± 5%.
9.3.6 La temperatura y presión de la atmósfera muestreada deben registrarse. Si la lectura de presión
no está disponible, la altitud debe ser registrada.
9.3.7 Los tubos de sílica–gel deben ser taponados con las cubiertas de plástico inmediatamente
después del muestreo. No se deben usar cubiertas de hule bajo ningún motivo.
9.3.8 Un tubo debe manejarse del mismo modo que los de muestra (romper, tapar y transportar),
salvo que no se muestrea aire a través de este tubo. Este tubo será rotulado como blanco.
9.3.9 Los tubos tapados deben empacarse adecuadamente y embalarse antes de que sean enviados,
para minimizar la ruptura de tubos durante el envío.
9.3.10 Una muestra del compuesto que se sospecha está presente debe remitirse al laboratorio en
contenedores de vidrio con tapones cubiertos de teflón. Estas muestras de líquido no se deben
transportar en el mismo recipiente que los tubos de sílica–gel.
9.4 Análisis de muestras.
9.4.1 Preparación de las muestras.
Al prepararse para el análisis, cada tubo de sílica-gel es ranurado con una lima al frente de la primera
sección de la sílica-gel y se rompe para separarla. Se remueve y desecha la fibra de vidrio. La sílica-gel
en la primera sección (más grande), es transferida a un recipiente de muestra de 2 ml, con tapa o a un
recipiente para muestra de inyección automática. La sección separadora de espuma es removida y se
desecha; la segunda sección es transferida a otro contenedor de muestra o recipiente de inyección
automática.
9.4.2 Desadsorción de las muestras.
Antes del análisis se ponen alícuotas de 1.ml de agua destilada en cada recipiente de muestra.
La desadsorción debe hacerse durante 4 h. Las pruebas indican que esto es adecuado si la muestra es
agitada ocasionalmente durante este periodo.
Los tubos de muestra serán tapados tan pronto como el agua es añadida para minimizar la
evaporación.
9.4.3 Condiciones de cromatografía de gases.
Las condiciones de operación del cromatógrafo de gases son:
a) flujo de nitrógeno como gas transportador: 30 ml/min (80 psig);
b) flujo de hidrógeno como gas al detector: 30 ml/min (50 psig);
c) flujo de aire al detector: 300 ml/min (50 psig);
d) temperatura del inyector: 473 K (200°C);
e) temperatura del detector variable: 573 K (300°C);
f) temperatura a la columna: 353 K (80°C);
9.4.4 Inyección.
El primer paso en el análisis es la inyección de la muestra en el cromatógrafo de gases. Para eliminar
dificultades relacionadas con el desalojo del aire o destilación en la aguja de la jeringa, debe emplearse la
técnica de inyección de lavado previo con el solvente. La jeringa de 10 μl es mojada con solvente varias
veces para mojar el barril y el émbolo, 3 μl de solvente son introducidos a la jeringa para aumentar la
exactitud y reproductibilidad del volumen de muestra inyectado. La aguja es removida del solvente y el