NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

284 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
4.1 La desviación estándar relativa de las mediciones analíticas es aproximadamente del 3% cuando
las mediciones se hacen en los intervalos que aparecen en la tabla 2. La desviación estándar relativa
total será mayor que este valor debido a errores asociados con los pasos de recolección y preparación de
muestras.
4.2 En base a pruebas realizadas usando filtros cargados a 3 niveles de concentración con una
generación de aerosoles dinámica y un sistema de muestreo, se obtuvo que el porcentaje promedio
recuperado y la desviación estándar para metales representativos es de:
Metal
Cd
Co
Cr
Ni
Pb
% Promedio
Recuperado
100,8
97,6
96,6
98,6
98,7
Desviación Estándar
±...9,9
± 13,9
± 10,8
± 10,3
± 12,2
5. Interferencias
5.1 En la espectrofotometría de absorción atómica, la existencia de interferencias es menos
frecuente que en cualquier otro método de determinación analítica. Sin embargo, pueden existir
interferencias, y cuando se encuentren pueden corregirse como se indica en las secciones siguientes:
Los métodos de adiciones patrón y los datos para corrección y monitoreo son usados para identificar
la presencia de problemas de interferencias. La matriz de las muestras y estándares se ajustan tanto
como sea posible para minimizar los problemas de interferencias que pudieran presentarse.
5.1.1 Se puede presentar una absorción obscura o una absorción no específica de las partículas
producidas en la flama las cuales pueden dispersar la radiación incidente causando una señal aparente de
absorción. Se pueden encontrar problemas de dispersión de luz cuando se analizan soluciones con alto
contenido de sales. Los problemas de dispersión de luz son más severos cuando las mediciones se hacen
a bajas longitudes de onda (por ejemplo abajo de 250 nm). La absorción oscura puede también ocurrir
como el resultado de la formación de varias especies moleculares que pueden absorber luz. La absorción
oscura debe explicarse por el uso de técnicas de absorción oscura (uso continuo de D 2 o H 2 longitudes de
onda cercanas no absorbentes).
5.1.2 Las interferencias del espectro se refieren a aquellas interferencias que ocurren como el
resultado de un átomo diferente del medio que se está midiendo y que absorbe una porción de radiación
incidente. Estas interferencias son extremadamente raras en la absorción atómica. En algunos casos, las
lámparas de multi-elementos diferentes. En tales casos las lámparas de multi-elementos de cátodo hueco
no deben usarse, o el uso de ranuras más estrechas del espectro o longitudes de onda alternas deben ser
usadas para solucionar el problema.
5.1.3 Las interferencias de ionización pueden presentarse cuando se mide un átomo fácilmente
ionizable. El grado en el cual se ionizan los átomos es dependiente de la concentración atómica y de la
presencia de otros átomos en la muestra que también se ionizan fácilmente. Las interferencias por
ionización pueden controlarse adicionando a la muestra una alta concentración de otro elemento
fácilmente ionizable que amortiguará la concentración del electrón en la flama. Generalmente 1000 a
2000 /ml de una sal de metales alcalinos (K, Na y Cs) se agregan a la muestra y a las soluciones
estándar.
5.1.4 Las interferencias químicas ocurren en la espectrofotometría de absorción atómica cuando las
especies presentes en la muestra causan variaciones en el grado en el cual los átomos se forman en la
flama. Dichas interferencias pueden corregirse controlando la matriz estándar y la matriz de muestra,
usando el método de adiciones estándar o usando la flama a alta temperatura.
5.1.5 Las interferencias físicas pueden presentarse si las propiedades físicas de la muestra varían
significativamente. Cambios en la viscosidad y en la tensión superficial, pueden afectar la velocidad con
que se aspira la muestra y causar resultados erróneos. La dilución de la muestra y/o el método de
adiciones estándar se usan para corregir este tipo de interferencias. Altas concentraciones de silicatos en