NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

260 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
fibra de vidrio se retira. El carbón activado de la primera sección (la mayor) es transferido a un recipiente
de 1 ml.
La sección separadora de espuma es retirada y desechada; la segunda sección de carbón activado es
transferida a otro recipiente o tubo. Estas dos secciones se analizan separadamente.
9.4.2 Desadsorción de las muestras. Previo al análisis, se pipetea 1 ml de disulfuro de carbono en
cada recipiente de muestra (todo el trabajo con disulfuro de carbono debe ser realizado en una campana
de extracción de vapores, debido a su alta toxicidad).
La desadsorción debe realizarse durante 30 min. Las pruebas indican que esto es adecuado si la
muestra es agitada ocasionalmente durante este periodo. Si se usa un inyector de muestra automático,
los tubos para muestra deben ser cubiertos tan pronto como el solvente es añadido, para minimizar la
evaporación.
Para el método de patrón interno, se utiliza para la desadsorción 1 ml de disulfuro de carbono
conteniendo una cantidad conocida del patrón interno seleccionado.
9.4.3 Condiciones para la cromatografía de gases:
a) flujo de helio como gas transportador: 30 ml/min (413.69 kPa man = 60 psig);
b) flujo de gas hidrógeno al detector: 35 mg/min (172.37 kPa man = 25 psig);
c) flujo de aire al detector: 400 ml/min (413.69 kPa man = 60 psig);
d) temperatura del inyector: 225°C;
e) temperatura del detector variable: 250°C;
f) temperatura de la columna: 70°C.
9.4.4 Inyección.
El primer paso en el análisis es la inyección de la muestra al cromatógrafo de gases. Para eliminar las
dificultades resultantes por desalojo de aire o destilación en la aguja de la jeringa, use la técnica de la
inyección de lavado previo con solvente. Moje la jeringa de 10 μl con solvente varias veces para mojar el
cilindro y el émbolo. Introduzca 3 μl de solvente a la jeringa para aumentar la exactitud y reproducibilidad
del volumen de muestra inyectado. La aguja es removida del solvente y el émbolo se jala hacia atrás
aproximadamente 0.2 μl para separar el solvente de lavado, de la muestra con una capa de aire que se
usará como marcador. La aguja entonces es sumergida en la muestra y se toma una alícuota de 5 ml,
tomando en cuenta el volumen de la aguja, ya que éste será completamente inyectado. Después que la
aguja es removida de la muestra y antes de la inyección, el émbolo es jalado hacia atrás 1.2 μl para
minimizar la evaporación de la muestra de la punta de la aguja.
Observar que la muestra ocupe de 4.9 a 5 μl en el cilindro de la jeringa. Se deben duplicar las
inyecciones de cada muestra y hacer un patrón. No debe esperarse una diferencia de más de 3% en el
área.
Puede usarse un inyector de muestra automático si demuestra que da una reproducibilidad al menos
tan buena como la técnica de lavado previo con solvente.
9.4.5 Medición del área. El área pico de la muestra se mide con un integrador electrónico o alguna
otra técnica apropiada de medición de área, y los resultados preliminares son leídos de una curva patrón,
preparada como se menciona en 10.
9.5 Determinación de la eficiencia de desadsorción.
9.5.1 Importancia de la determinación. La eficiencia de la desadsorción de un compuesto en particular
puede variar de un laboratorio a otro y también de un lote de carbón activado a otro. Entonces es
necesario determinar, al menos una vez, el porcentaje de desadsorción siempre que se use el mismo lote
de carbón activado.
9.5.2 Procedimiento para determinar la eficiencia de desadsorción. El carbón activado equivalente a la
cantidad en la primera sección del tubo de muestreo (100 mg) es medido en un tubo de vidrio de 5.08
cm (4 mm diámetro interior), con un extremo sellado a la flama. Este carbón debe ser del mismo lote que
el usado al obtener las muestras y puede obtenerse de los tubos de carbón activado no usados.