NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

PROCEDIMIENTO 036: DETERMINACION DE ALCOHOL METILICO EN AIRE-METODO DE
CROMATOGRAFIA DE GASES
1. Especificaciones
a) sustancia por analizar: alcohol metílico;
b) medio ambiente: aire;
c) intervalo: de 140 a 540 mg/m 3 ;
d) coeficiente de variación: ( CV T ) 0.070;
e) procedimiento: adsorción en sílica gel, desadsorción con agua, cromatografía de gases.
2. Principio del método
2.1 Un volumen conocido de aire se pasa a través de un tubo de sílica gel para atrapar los vapores
orgánicos presentes.
2.2 La sílica gel en el tubo es transferida a un recipiente para muestra, pequeño y tapado, y la
sustancia a analizar se desadsorbe con agua.
2.3 Se inyecta una alícuota de la muestra desadsorbida al cromatógrafo de gases y el área del pico
resultante se determina y compara contra las áreas obtenidas de la inyección de los patrones.
3. Intervalo y sensibilidad
3.1 Sensibilidad. El límite superior del intervalo del método depende de la capacidad adsorbente del
tubo de sílica gel. Esta capacidad varía con la condiciones del componente a analizar y de otras
substancias en el aire. La primera sección en el tubo de sílica gel retuvo 5.6 mg del componente a
analizar cuando se muestreó una atmósfera de prueba de 540 mg/m 3 de la sustancia a analizar en aire
seco a razón de 0.2 litros/min durante 52 minutos. El rompimiento ocurrío en este tiempo; la
concentración de la sustancia a analizar en el derrame fue el 5% de la del afluente.
El tubo de sílica gel consiste de dos secciones de sílica gel separadas por una sección de espuma de
poliuretano. Si se sospecha que una atmósfera en particular contiene una gran cantidad de contaminante,
debe tomarse una muestra de menor volumen.
3.2 Intervalo. Este método se estableció para un intervalo de 140 a 540 mg/m 3 a temperatura
atmosférica y presión de 298 K y 98.72084 kPa (25°C y 748 mmHg), respectivamente, utilizando una
muestra nominal de 5 litros. Bajo las condiciones del tamaño de muestra (5 litros), el intervalo probable
de este método es de 25 a 900 mg/m 3 a una sensibilidad del detector que dé una deflexión casi
completa en el graficador para una muestra de 4 mg.
El método es capaz de medir cantidades mucho menores si la eficiencia de desadsorción es
adecuada. La eficiencia de desadsorción debe ser determinada en el intervalo utilizado.
4. Precisión y exactitud
4.1 El coeficiente de variación ( CV T ) para todo el método de muestreo y analítico en el intervalo de
140 a 540 mg/m 3 fue 0.063. Este valor corresponde a una desviación estándar de 16.5 mg/m 3 del
LMPE.
4.2 Los valores promedio obtenidos usando el muestreo total y el método analítico fueron 8.9% más
bajos que el valor "real" al nivel de concentración establecido por el LMPE.
Los datos anteriores están basados en experimentos de validación usando el método de patrón
interno.
5. Interferencias
5.1 Cuando la cantidad de humedad en el aire es muy alta, de modo que la condensación sucede en
el tubo, los vapores orgánicos no serán capturados eficientemente.
5.2 Cuando se conozca o sospeche que hay dos o más compuestos presentes en el aire se debe
transmitir esta información, incluyendo las identidades sospechosas, con la muestra.
5.3 Debe tenerse en cuenta que cualquier compuesto que tiene el mismo tiempo de retención que el
compuesto específico bajo estudio a las condiciones de operación descritas en este método, es una