NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

358 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
6.1 Ventajas. El equipo de muestreo es pequeño, portátil y no contiene líquidos. Las interferencias son
mínimas y en la mayoría de ellas se puede eliminar su presencia alterando las condiciones cromatográficas.
Los tubos son analizados mediante un método instrumental rápido. Este método también puede ser usado para
efectuar análisis simultáneos de dos o más sustancias que se sospecha están presentes en la muestra,
mediante un simple cambio en las condiciones del cromatógrafo de gases pasando a una temperatura de
operación isotérmica de una temperatura de operación programada.
6.2 Desventajas. La cantidad de muestra que debe de ser recolectada está limitada por el número de
miligramos que el tubo adsorbente puede retener antes de sobrecargarse. Cuando la cantidad de muestra
obtenida en la sección final del tubo de carbón excede en 25% a la cantidad encontrada en la sección inicial,
existe la posibilidad de pérdida de la muestra.
Además, la precisión del método está limitada por la caída de presión a través del tubo. Esta caída afectará
al flujo y causará un volumen impreciso, debido a que la bomba está calibrada para un tubo solamente.
7. Instrumentación y equipo
7.1 Bomba de muestreo personal calibrada, cuyo flujo puede ser determinado con una tolerancia de ± 5%
la velocidad de flujo recomendada.
7.2 Tubos de carbón: tubo de vidrio con ambos extremos sellados a la flama, de 7 cm de longitud, diámetro
externo de 6 mm y un diámetro interno de 4 mm, conteniendo dos secciones de carbón activado de malla
20/40, separados por una porción de 2 mm de espuma de uretano. La sección adsorbente contiene 100 mg de
carbón y la sección final contiene 50 mg. Una porción de 3 mm de espuma de uretano se coloca entre la
sección final del tubo y la sección inicial. Un tapón de fibra de vidrio se coloca enfrente de la sección
adsorbente. Las caídas de presión en el tubo deben ser menores a 1 mmHg utilizando un flujo de 15 litros/min.
7.3 Un cromatógrafo de gases equipado con un detector de ionización de flama.
7.4 Columna de acero inoxidable de 3.05 m de longitud y 0.3175 de diámetro exterior, empacada con
nitroterftalato de polietilenglicor (G35 de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos) al 10% sobre tierra
silícea blanca para cromatografía de gases, malla 100/120, lavada con ácido y pasivada con dimetil cloro
silano (S1A Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos).
7.5 Un integrador electrónico o cualquier otro instrumento adecuado para la medición de áreas de pico.
7.6 Contenedores de muestra de 2 cm 3 con tapones de vidrio o teflón. Si se utiliza un inyector de muestras
automático, se deben utilizar contenedores adicionales.
7.7 Jeringas de 10 microlitros y cualquier otro tamaño conveniente para preparaciones de soluciones
estándar.
7.8 Pipetas volumétricas de 1 cm 3 .
7.9 Matraces volumétricos de tamaño conveniente para la preparación de soluciones estándar.
7.10 Contenedores de vidrio de 30 ml.
8. Reactivos
8.1 Disulfuro de carbono, grado cromatográfico o equivalente.
8.2 Nitrógeno purificado.
8.3 Hidrógeno prepurificado.
8.4 Aire comprimido filtrado.
8.5 o-cloro fenol, grado analítico.
9. Procedimiento
9.1 Limpieza. El material de vidrio utilizado para el análisis de laboratorio debe ser lavado con detergente
libre de fosfato, enjuagarse muy bien con agua de la llave y posteriormente con agua destilada.
9.2 Calibración de la bomba personal de muestreo con el respectivo tubo de carbón en la línea. Esto
minimizará los errores asociados con las incertidumbres referentes al volumen de muestra recolectado.
9.3 Colección y manejo de muestras.