NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

9.3.7 Los tubos de carbón activado deben ser tapados con tapones de plástico inmediatamente
después de muestrear. No deben usarse tapones de hule por ningún motivo.
9.3.8 Un tubo debe manejarse de la misma manera que los tubos de muestra (romper, sellar y
transportar), excepto que no se muestrea aire a través del tubo. Este tubo debe rotularse como blanco.
9.3.9 Los tubos tapados deben empacarse adecuadamente y ser embalados antes de ser enviados,
para minimizar la ruptura de tubos durante el envío.
9.3.10 Debe enviarse una muestra del compuesto que se sospecha está presente al laboratorio en
recipientes de vidrio con tapa recubierta con teflón. Esta muestra de líquido no debe transportarse en el
mismo recipiente que los tubos de carbón activado.
9.4 Análisis de las muestras.
9.4.1 Preparación de muestras. En la preparación para el análisis, cada tubo de carbón activado es
marcado con una lima en el frente de la primera sección del carbón activado y se rompe para abrir. La
fibra de vidrio se retira. El carbón activado de la primera sección (la mayor) es transferido a un recipiente
de 1 ml. La sección separadora de espuma es retirada y desechada; la segunda sección de carbón
activado es transferida a otro recipiente o tubo. Estas dos secciones se analizan separadamente.
9.4.2 Desadsorción de las muestras. Previo al análisis, se pipetea 1ml de disulfuro de carbono en
cada recipiente de muestra. Todo el trabajo con disulfuro de carbono debe ser realizado en una campana
de extracción de vapores, debido a su alta toxicidad.
La desadsorción debe realizarse durante 30 minutos. Las pruebas indican que esto es adecuado si la
muestra es agitada ocasionalmente durante este periodo. Si se usa un inyector de muestra automático,
los tubos para muestra deben ser cubiertos tan pronto como el solvente es añadido, para minimizar la
evaporación.
Para el método de patrón interno se utilizará para la desadsorción 1ml de disulfuro de carbono,
conteniendo una cantidad conocida del patrón interno seleccionado.
9.4.3 Condiciones para la cromatografía de gases: Las condiciones típicas para la cromatografía
de gases son:
a) flujo de helio como gas transportador: 30 ml/min (413.69 kPa man = 60 psig);
b) flujo de gas hidrógeno al detector: 35 ml/min (172.37 kPa man = 25 psig);
c) flujo de aire al detector: 400 ml/min (413.69 kPa man = 60 psig);
d) temperatura del inyector: 225°C;
e) temperatura del detector variable: 250°C;
f) temperatura de la columna: 60°C.
9.4.4 Inyección. El primer paso en el análisis es la inyección de la muestra al cromatógrafo de gases.
Para eliminar las dificultades resultantes por desalojo de aire o destilación en la aguja de la jeringa, use la
técnica de la inyección de lavado previo con solvente. Moje la jeringa de 10 μl con solvente varias veces
para mojar el cilindro y el émbolo. Introduzca 3 μl de solvente a la jeringa para aumentar la exactitud y
reproducibilidad del volumen de muestra inyectado. La aguja es removida del solvente y el émbolo se jala
hacia atrás aproximadamente 0.2 μl para separar el solvente de lavado de la muestra con una capa de
aire que se usará como marcador. La aguja entonces es sumergida en la muestra y se toma una alícuota
de 5 μl, tomando en cuenta el volumen de la aguja, ya que éste será completamente inyectado. Después
que la aguja es removida de la muestra y antes de la inyección, el émbolo es jalado hacia atrás 1.2 μl
para minimizar la evaporación de la muestra en la punta de la aguja. Observar que la muestra ocupe de
4.9 a 5 μl en el cilindro de la jeringa. Deben duplicarse las inyecciones de cada muestra y hacer un
patrón. No debe esperarse una diferencia de más de 3% en el área.
Puede usarse un inyector de muestra automático si se demuestra que da una reproducibilidad al
menos tan buena como la de la técnica de lavado previo con solvente.
9.4.5 Medición del área. El área de pico de la muestra se mide con un integrador electrónico o alguna
otra técnica apropiada de medición de área y los resultados preliminares son leídos de una curva patrón
preparada como la presentada posteriormente.