NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

PROCEDIMIENTO 023: DETERMINACION DE ACIDO SULFURICO EN AIRE-METODO VOLUMETRICO.
1. Especificación
a) sustancia: ácido sulfúrico;
b) medio: aire;
c) intervalo: de 0.561 a 2.577 mg/m 3 ;
d) precisión ( CV T ): 0.082;
e) procedimiento: recolección por filtro, titulación con perclorato de bario.
2. Principio del método
2.1 Un volumen conocido de aire es pasado a través de un filtro de membrana de celulosa para
atrapar la substancia particular.
2.2 El filtro es transferido a una botella con tapa roscada y tratado con agua destilada y alcohol
isopropílico.
2.3 El pH de la muestra se ajusta con ácido perclórico diluido.
2.4 La solución resultante se titula con perclorato de bario 0.005 molar usando "thorin" como
indicador. Hay un pequeño cambio de color amarillo a color albaricoque al llegar al punto final.
3. Intervalo y sensibilidad
3.1 Este método fue validado en rango de 0.561 a 2.577 mg/m 3 a temperatura y presión atmosférica
de 295 K y 101.958 kPa (22 °C y 764 mmHg), usando una muestra de 180 litros. El intervalo probable
de uso de este método es de 0.1 a 3 mg/m 3 para una muestra de 180 litros.
3.2 El límite superior del rango del método depende de la eficiencia de recolección del filtro de
membrana de celulosa. Si se muestrean concentraciones mayores que éstas, debe usarse un volumen de
muestra menor. La eficiencia de recolección para el ácido sulfúrico fue determinada con 0.967 ± 0.03
cuando se muestreó durante 120 min a una velocidad de 1.5 litros/min en una atmósfera de prueba que
contenía
2.577 mg/m 3 .
4. Precisión y exactitud
4.1 El coeficiente de variación ( CV T ) para el método total de análisis y muestreo en el rango de 0.561
a 2.5 77 mg/m 3 es de 0.082 mg/m 3 del nivel de concentración establecido en el LMPE.
4.2 La eficiencia de recolección de 0.967 ± 0.030 (esencialmente 1) está determinada por medio de
recolección. No es necesario aplicar un factor de corrección a la eficiencia de recolección y esto se
asume si no hay interferencia en el transcurso de la toma de muestras. No había desviación aparente en
el método analítico y de muestreo, para el cual fue hecha una corrección al método analítico R.M.A
(véase 9.5.2).
El valor del ( CV T ) es satisfactorio para la precisión y exactitud del método de muestreo y análisis.
5. Interferencias
5.1 Cuando se sospeche que están presentes en el aire cualquier tipo de sulfatos, aparte del ácido
sulfúrico, se debe informar acerca de las sospechas de las identidades de estos, junto con la muestra.
5.2 Se pueden eliminar las interferencias de iones metálicos haciendo pasar la solución a través de
una resina intercambiadora de cationes.
5.3 Si existen concentraciones mayores de iones fosfato que de iones sulfato, causan una
interferencia apreciable. Los fosfatos pueden ser removidos por precipitación con carbonato de magnesio.
6. Ventajas y desventajas
6.1 Ventajas. El aparato de muestreo es pequeño, portátil y no involucra líquidos. Las muestras
recolectadas en los filtros son rápidamente analizadas por medio del método de titulación.
6.2 Desventajas:
a) este método no distingue entre ácido sulfúrico y otros sulfatos recolectados en el filtro;