NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

porcentaje del compuesto específico que es recuperado durante el proceso de desadsorción, provisto del
mismo lote de carbón usado.
9.5.2 Procedimiento para determinar la eficiencia en la desadsorción por cada lote. El carbón activado
equivalente a la cantidad de la primera sección del tubo de muestreo (100 mg) debe ser del mismo lote
que aquel usado en la obtención de las muestras y puede ser obtenido de los tubos de carbón activado
sin usar. El extremo abierto del tubo es tapado herméticamente. Una cantidad conocida de la substancia
a analizar es inyectada con una jeringa en microlitros al carbón contenido en el tubo cerrado
herméticamente para evitar evaporación de las sustancias. Cuando se utiliza un inyector de muestras
automático puede adaptarse el método con los frascos de vidrio requeridos por el muestreador, cuidando
que se tapen herméticamente para evitar evaporación de la sustancia. Se preparan 2 tubos a cada uno
de los niveles (0.5, 1 y 2 veces la concentración de referencia del LMPE) de la misma manera y se
colocan en posición vertical por lo menos durante 12 horas para asegurar que la adsorción del compuesto
a analizar en el carbón activado sea completa. Se considera a estos tubos como muestra. Un tubo de
referencia paralelo debe ser tratado de la misma manera, excepto que no se le añade nada de muestra.
Tanto las muestras como los estándares son desadsorbidos y analizados exactamente de la misma
manera que el tubo de muestreo descrito en 11.4. Se preparan 2 estándares a los mismos niveles de
concentración mencionados, inyectando el mismo volumen del compuesto dentro de 1 cm 3 de disulfuro
de carbono con la misma jeringa utilizada en la preparación de las muestras. Estos estándares son
analizados junto con las muestras.
NOTA: Este procedimiento se debe realizar por cada lote de carbón utilizando.
La eficiencia de desadsorción (E.D.) es igual al peso promedio en mg recuperado del tubo dividido
entre el peso en mg adicionado al tubo, es decir:
peso promediorecuperado en mg
E. D.=
peso adicionadoen mg
La eficiencia de desadsorción depende de la cantidad del compuesto a analizar recolectado del carbón
activado. Graficar la eficiencia de desadsorción contra el peso encontrado del compuesto a analizar. Esta
curva se utiliza en 11.4 para corregir pérdidas de desadsorción.
10. Calibración y patrones
Expresar la concentración de los estándares en términos de 1 ml de disulfuro de carbono, debido a
que las muestras son desadsorbidas en esta cantidad de disulfuro de carbono. La densidad del compuesto
a analizar se utiliza para convertir los miligramos en microlitros. Para facilitar la medición se usa una
jeringa en microlitros.
Se preparan una serie de estándares variando su concentración en el intervalo de interés, con las
mismas condiciones del cromatógrafo de gases y durante el mismo periodo de tiempo que las muestras
desconocidas. Las curvas se establecen graficando concentración por 1 cm 3 contra el área de pico.
NOTA: Cuando se usa el método estándar interno o el externo, las soluciones deben ser analizadas el
mismo día en el que se hace el análisis de muestras. Esto minimizará el efecto de las variaciones que se
presentan día con día y de las variaciones del detector de ionización de flama.
11. Cálculos
11.1 Leer el peso, en mg, de la curva correspondiente a cada área de pico de la curva estándar. No
se necesitan hacer correcciones al volumen debido a que la curva estándar está basada en mg por 1 cm 3
del disulfuro de carbono y el volumen de muestra inyectado es idéntico al volumen del estándar
inyectado.
11.2 Deberán realizarse correcciones al estándar para cada muestra:
donde:
mg muestra
mg blanco
mg = mg muestra - mg blanco
son los mg encontrados en la sección frontal del tubo de muestreo.
son los mg encontrados en la sección frontal del blanco.
Un proceso similar se sigue para las secciones posteriores.