NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

2.3 Inyectar una alícuota de la muestra desadsorbida a un cromatógrafo de gases.
2.4 Determinar el área del pico resultante y compararla con las de los estándares.
3. Intervalo y sensibilidad
3.1 Este método fue validado sobre el intervalo de 3.6 a 74.4 mg/m 3 a temperatura y presión
atmosférica, de 293 K (20°C) y 77.99 kPa (585 mmHg), usando una muestra de 5 litros/min para
acrilato de metilo y 10 litros/min para acrilato de etilo.
3.2 El límite superior del intervalo en el método depende de la capacidad de adsorción en el tubo con
carbón activado. La capacidad varía con las concentraciones de la sustancia por analizar y de otras
sustancias en el aire. Se encontró que la primera sección del tubo con carbón activado retenía un mínimo
de 2.7 mg de acrilatos cuando la atmósfera de prueba contenía 59.0 mg/m 3 de dicha sustancia en el aire
y era muestreada con una velocidad de flujo de 0.2 litros/min durante 240 min; en ese momento la
concentración de acrilatos en el efluente fue menor de 5% (ver 9.2)
NOTA: Si en una atmósfera de prueba particular se sospecha que la cantidad de contaminante es
grande se deben utilizar pequeños volúmenes de muestreo.
4. Precisión y exactitud
4.1 El coeficiente de variación total ( CV T ) para el método analítico y de muestreo en el intervalo de
13.9 a 58.4 mg/m 3 fue de 0.07 para acrilato de metilo y 0.05 para acrilato de etilo. Este valor
corresponde a 2.3 mg/m 3 de desviación estándar.
4.2 En promedio, usado el muestreo global y el método analítico, fueron 12.9% para Acrilato de
Metilo y 6.3% para acrilato de etilo más bajas que las concentraciones "reales" para un número limitado
de experimentos de laboratorio. Cualquier diferencia entre las concentraciones "obtenidas" y las "reales"
puede no representar un error en el método de análisis y muestreo, pero sí una variación aleatoria de la
concentración "real" determinada experimentalmente. Por lo tanto no debe aplicarse ninguna corrección
al resultado final.
5. Interferencias
5.1 Cuando la humedad en el aire es muy grande, tanto que llega a ocurrir condensación en el tubo,
los vapores orgánicos no se adsorben eficientemente. Experimentos preliminares usando tolueno indican
que un ambiente muy húmedo hace que decrezca severamente la eficiencia de adsorción del carbón
activado.
5.2 Cuando se sabe o se sospecha de la presencia de dos o más compuestos en el aire, dicha
información deberá registrarse junto con la muestra.
5.3 Se debe enfatizar que cualquier compuesto que tenga el mismo tiempo de retención que el del
compuesto que se va a analizar bajo las condiciones de operación descritas en este método, es una
interferencia. Los datos de tiempos de retención basados en una columna no pueden ser considerados
como prueba de identidad química.
5.4 Si existe la posibilidad de interferencia, las condiciones de separación (columna empacada,
temperatura, etc.) deben modificarse para evitar el problema.
6. Ventajas y desventajas
6.1 Ventajas: el equipo de muestreo es pequeño, portátil y no contiene líquidos. Las interferencias son
mínimas y en la mayoría de ellas se puede eliminar su presencia alterando las condiciones
cromatográficas. Los tubos son analizados mediante un método instrumental rápido. Este método
también puede ser usado para efectuar análisis simultáneos de dos o más sustancias que se sospecha
están presentes en la muestra, mediante un simple cambio en las condiciones del cromatógrafo de gases
pasando de una temperatura de operación isotérmica a una temperatura de operación programada.
6.2 Desventajas:
a) La cantidad de muestra que debe de ser recolectada está limitada por el número de miligramos
que el tubo adsorbente puede retener antes de sobrecargarse. Cuando la cantidad de muestra
obtenida en la sección final del tubo de carbón excede en 25% a la cantidad encontrada en la
sección inicial, existe la posibilidad de pérdida de la muestra;