NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

3.4 Determinar el área del pico resultante y compararla con las de los estándares.
4. Intervalo y sensibilidad
4.1 Este método debe ser validado encontrando los límites de detección y de cuantificación a
temperatura y presión atmosférica de 293 K (20°C) y 77.99 kPa (585 mmHg).
4.2 El límite superior del intervalo en el método depende de la capacidad de adsorción en el tubo con
carbón activado o sílica gel. La capacidad varía con las concentraciones de la sustancia por analizar y de
otras sustancias en el aire.
NOTA: Si en una atmósfera de prueba particular se sospecha que la cantidad de contaminante es
grande, se deben utilizar pequeños volúmenes de muestreo.
5. Precisión y exactitud
5.1 Calcular el coeficiente de variación total (CV T ) para el método analítico y de muestreo y los
detalles de los procedimientos de prueba experimental y de validación, se encuentran en 12.1.
5.2 Cualquier diferencia entre las concentraciones "obtenidas" y las "reales" puede no representar un
error en el método de análisis y muestreo, pero sí una variación aleatoria de las concentraciones "reales"
experimentalmente encontradas. Por lo tanto no debe aplicarse ninguna corrección al resultado final.
6. Interferencias
6.1 Cuando la humedad en el aire es muy grande, tanto que llega a ocurrir condensación en el tubo,
los vapores orgánicos no se adsorben eficientemente. Experimentos preliminares usando tolueno indican
que un ambiente muy húmedo hace que decrezca severamente la eficiencia de adsorción del carbón
activado.
6.2 Cuando se sabe o se sospecha de la presencia de dos o más compuestos en el aire, dicha
información deberá registrarse junto con la muestra.
6.3 Se debe enfatizar que cualquier compuesto que tenga el mismo tiempo de retención que el del
compuesto que se va a analizar bajo las condiciones de operación descritas en este método, es una
interferencia. Los datos de tiempos de retención basados en una columna no pueden ser considerados
como prueba de identidad química.
6.4 Si existe la posibilidad de interferencia, las condiciones de separación (columna empacada o
capilar, temperatura, etc.) deben modificarse para evitar el problema.
7. Ventajas y desventajas
7.1 El equipo de muestreo es pequeño, portátil y no contiene líquidos. Las interferencias son mínimas
y en la mayoría de ellas pueden eliminarse alterando las condiciones cromatográficas. Los tubos son
analizados mediante un método instrumental rápido. Este método también puede ser usado para efectuar
análisis simultáneos de dos o más sustancias que se sospecha están presentes en la misma muestra,
mediante un simple cambio en las condiciones del cromatógrafo de gases pasando de una temperatura
de operación isotérmica a una temperatura de operación programada.
7.2 Una desventaja de este método es que la cantidad de muestra que debe de ser recolectada está
limitada por el número de miligramos que el tubo adsorbente puede retener antes de sobrecargarse.
Cuando la cantidad de muestra obtenida en la sección final del tubo de carbón excede en 25% a la
cantidad encontrada en la sección inicial, existe la posibilidad de pérdida de la muestra.
7.3 Además, la precisión del método está limitada por la caída de presión a través del tubo. Esta
caída afectará al flujo y causará un volumen impreciso, debido a que la bomba está calibrada para un
tubo solamente.
8. Instrumentación y equipo
8.1 Bomba de muestreo personal calibrada, cuyo flujo puede ser determinado con una tolerancia de ±
5% de la velocidad de flujo recomendada.
8.2 Tubos de carbón: Consisten en un tubo de vidrio con ambos extremos sellados a la flama, de 7
cm de longitud, un diámetro externo de 6 mm y un diámetro interno de 4 mm, conteniendo dos
secciones de carbón activado de malla 20/40, separados por una porción de 2 mm de espuma de
uretano. La sección adsorbente contiene 100 mg de carbón y la sección final contiene 50 mg. Una
porción de 3 mm de espuma de uretano se coloca entre la sección inicial del tubo y la sección final. Un