NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...
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también pue<strong>de</strong> ser usado para efectuar análisis simultáneos <strong>de</strong> dos o más sustancias que se sospecha<br />
están presentes en la muestra, mediante un simple cambio en las condiciones <strong>de</strong>l cromatógrafo <strong>de</strong> gases<br />
pasando <strong>de</strong> una temperatura <strong>de</strong> operación isotérmica a una temperatura <strong>de</strong> operación programada.<br />
6.2 Desventajas:<br />
a) la cantidad <strong>de</strong> muestra que <strong>de</strong>be <strong>de</strong> ser recolectada está limitada por el número <strong>de</strong> miligramos<br />
que el tubo adsorbente pue<strong>de</strong> retener antes <strong>de</strong> sobrecargarse. Cuando la cantidad <strong>de</strong> muestra<br />
obtenida en la sección final <strong>de</strong>l tubo <strong>de</strong> carbón exce<strong>de</strong> en 25% a la cantidad encontrada en la<br />
sección inicial, existe la posibilidad <strong>de</strong> pérdida <strong>de</strong> la muestra;<br />
b) la precisión <strong>de</strong>l método está limitada por la caída <strong>de</strong> presión a través <strong>de</strong>l tubo. Esta caída<br />
afectará al flujo y causará un volumen impreciso, <strong>de</strong>bido a que la bomba está calibrada para un<br />
tubo solamente.<br />
7. Instrumentación y equipo<br />
7.1 Bomba <strong>de</strong> muestreo personal calibrada, cuyo flujo pue<strong>de</strong> ser <strong>de</strong>terminado con una tolerancia <strong>de</strong> ±<br />
5% <strong>de</strong> la velocidad <strong>de</strong> flujo recomendada.<br />
7.2 Tubos <strong>de</strong> carbón tubo <strong>de</strong> vidrio con ambos extremos sellados a la flama, <strong>de</strong> 7 cm <strong>de</strong> longitud,<br />
diámetro externo <strong>de</strong> 6 mm y diámetro interno <strong>de</strong> 4 mm, conteniendo dos secciones <strong>de</strong> carbón activado<br />
<strong>de</strong> malla 20/40, separados por una porción <strong>de</strong> 2 mm <strong>de</strong> espuma <strong>de</strong> uretano. La sección adsorbente<br />
contiene<br />
100 mg <strong>de</strong> carbón y la sección final contiene 50 mg. Una porción <strong>de</strong> 3 mm <strong>de</strong> espuma <strong>de</strong> uretano se<br />
coloca entre la sección final <strong>de</strong>l tubo y la sección inicial. Un tapón <strong>de</strong> fibra <strong>de</strong> vidrio silanizada se coloca<br />
enfrente <strong>de</strong> la sección adsorbente. Las caídas <strong>de</strong> presión en el tubo <strong>de</strong>ben ser menores a 1 mmHg<br />
utilizando<br />
un flujo <strong>de</strong> 1 litro/min.<br />
7.3 Un cromatógrafo <strong>de</strong> gases equipado con un <strong>de</strong>tector <strong>de</strong> ionización <strong>de</strong> flama.<br />
7.4 Columna <strong>de</strong> acero inoxidable <strong>de</strong> 3.05 m <strong>de</strong> longitud y 0.3 175 cm <strong>de</strong> diámetro exterior,<br />
empacada con nitroterftalato <strong>de</strong> polietilenglicol (G35 <strong>de</strong> la Farmacopea <strong>de</strong> los Estados Unidos Mexicanos)<br />
al 10% sobre tierra silícea blanca para cromatografía <strong>de</strong> gases, malla 100/120, lavada con ácido y<br />
pasivada con dimetil cloro silano (S1A <strong>de</strong> la Farmacopea <strong>de</strong> los Estados Unidos Mexicanos).<br />
7.5 Un integrador electrónico o cualquier otro instrumento a<strong>de</strong>cuado para la medición <strong>de</strong> áreas <strong>de</strong><br />
pico.<br />
7.6 Contenedores <strong>de</strong> muestra <strong>de</strong> 2 cm 3 con tapones <strong>de</strong> vidrio o teflón. Si se utiliza un inyector <strong>de</strong><br />
muestras automático, se <strong>de</strong>ben utilizar contenedores adicionales.<br />
7.7 Jeringas <strong>de</strong> 10 microlitros y cualquier otro tamaño conveniente para preparaciones<br />
<strong>de</strong> soluciones estándar.<br />
7.8 Pipetas volumétricas <strong>de</strong> 1cm 3 .<br />
7.9 Matraces volumétricos <strong>de</strong> tamaño conveniente para la preparación <strong>de</strong> soluciones estándar.<br />
7.10 Contenedores <strong>de</strong> vidrio <strong>de</strong> 30 ml.<br />
8. Reactivos<br />
8.1 Disulfuro <strong>de</strong> carbono, grado cromatográfico o equivalente.<br />
8.2 Nitrógeno purificado.<br />
8.3 Hidrógeno prepurificado.<br />
8.4 Aire comprimido filtrado.<br />
8.5 2-etil hexanol, grado analítico.<br />
9. Procedimiento<br />
9.1 Limpieza <strong>de</strong>l material. Todo el material <strong>de</strong> vidrio utilizado para el análisis <strong>de</strong> laboratorio <strong>de</strong>be ser<br />
lavado con <strong>de</strong>tergente libre <strong>de</strong> fosfato, enjuagarse muy bien con agua <strong>de</strong> la llave y posteriormente con<br />
agua <strong>de</strong>stilada.