NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

) enjuagar totalmente con acetona, luego con porciones de cloroformo destilado y dejar secar.
9.2 Requerimientos de muestreo, empaque y traslado de muestras:
a) utilizar una bomba personal de muestreo para recolectar el aerosol bajo análisis, haciendo fluir el
aire a través del filtro tipo membrana de éster de celulosa (véase 7.1, b). El portafiltros debe
mantenerse ajustado con cinta adhesiva o con una banda elástica. Si la sección central de
portafiltros no es ajustada adecuadamente dentro de la sección posterior del mismo, el
contaminante se fugará alrededor del filtro. Utilizar un tramo de tubo flexible para conectar el
portafiltros a la bomba. El flujo de muestreo debe ser de 1.5 litros por minuto. Al concluir el
muestreo debe taparse el portafiltros con sus respectivos tapones;
b) referencia. En cada lote de muestras incluir un filtro del mismo lote utilizado para la recolección
de las muestras, el cual debe manejarse exactamente de la misma forma que los empleados
para el muestreo, excepto que el aire no debe fluir a través de él. Etiquetar este filtro como
referencia. Incluir uno por cada 10 muestras;
c) empaque y traslado. El portafiltros debe ser empacado y trasladado en un contenedor diseñado
para prevenir el daño en traslado;
d) se debe enviar al laboratorio un volumen de muestra del aceite bajo análisis, para usarlo como
sustancia patrón en el análisis. Para evitar la contaminación de las muestras, este volumen de
muestra del aceite debe empacarse y trasladarse por separado.
9.3 Análisis de las muestras.
9.3.1 Abrir el portafiltros y cuidadosamente sacar el filtro de membrana de celulosa junto con el cojín
de celulosa, con la ayuda de unas pinzas para filtro y transferirlo al recipiente de extracción.
9.3.2 Pipetear 10 ml de cloroformo dentro del recipiente y cerrarlo ajustadamente para minimizar la
evaporación del solvente.
9.3.3 En seguida, dejar reposar durante 30 minutos con agitación ocasional. En este punto, las
muestras de aceite en solución están listas para el análisis.
9.3.4 Determinar la longitud de onda de excitación apropiada para el análisis, usando una solución de
aceite de 100 mg/ml. Esta solución se prepara mediante la disolución apropiada de la solución patrón con
cloroformo.
9.3.5 Transferir las muestras de solución y de referencia a celdas de 1 cm de paso de luz y registrar
el espectro de fluorescencia para cada solución, utilizando la longitud de onda de excitación determinada
previamente.
9.3.6 La altura del pico de fluorescencia más elevado se utiliza para medir la concentración del aceite
en la curva de calibración preparada a partir del volumen de muestra del aceite (véase 9.4.2).
9.3.7 Cuando se analicen muestras desconocidas, es necesario realizar una secuencia de disolución
de la muestra para verificar el cambio de su fluorescencia, indicado por una respuesta no lineal.
9.4 Determinación de la recuperación de muestra.
9.4.1 Necesidades para la determinación:
a) para eliminar cualquier desviación en el método analítico es necesario determinar la recuperación
del compuesto. La recuperación de la muestra debe ser determinada por duplicado y cubrir las
concentraciones en el intervalo de interés;
b) si la recuperación es menor al 95% se utiliza un factor de corrección apropiado para calcular
el valor "real".
9.4.2 Procedimiento para determinar la recuperación:
a) adicionar una cantidad conocida del aceite bajo análisis, de preferencia en una concentración
equivalente a la esperada en la muestra, sobre un filtro de membrana de celulosa representativo
y secado con aire. El aceite bajo análisis se recupera del filtro y se analiza como se describe en
9.3 (análisis de las muestras);
b) la concordancia entre las determinaciones por duplicado debe ser ± 5%;