NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

70 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
9.2.9 Un tubo es manipulado de igual forma que un tubo de muestreo (apertura, sellado y
transportación), excepto que el aire muestreado no debe fluir a través de este tubo. Este tubo es
etiquetado
como
de referencia.
9.2.10 Los tubos tapados son empacados herméticamente antes de ser enviados al laboratorio para
minimizar la pérdida durante su transporte. El uso de dos tubos en serie ha eliminado la necesidad de su
enfriamiento durante su envío. Sin embargo, si no se utilizan los dos tubos y el envío de las muestras
tarda más de un día en tránsito, entonces es necesario enfriar (por ejemplo con hielo seco) para minimizar
la migración del cloruro de vinilo a la sección posterior.
9.2.11 Las muestras recibidas en el laboratorio son desempacadas e inmediatamente almacenadas en
un congelador a 253 K (-20°C) hasta el momento de su análisis. Las muestras pueden ser almacenadas
de esta manera durante largos periodos de tiempo (hasta dos meses) sin pérdida apreciable de cloruro de
vinilo. Alrededor de los 253 K (-20°C), el cloruro de vinilo tenderá a equilibrarse entre las dos secciones
de carbón activado, a través de su migración a la sección posterior. Este fenómeno se observa después
de dos semanas y puede confundirse con una pérdida de muestra después de uno o dos meses.
9.3 Análisis de las muestras.
9.3.1 Preparación y desadsorción de las muestras. Los dos tubos utilizados en la recolección de una
muestra de aire son analizados por separado, cada tubo es muescado en la punta y abierto mediante
rotura. La fibra de vidrio se desecha. Ambas secciones de cada tubo son transferidas a un pequeño
frasco que contenga 1 ml de disulfuro de carbono. Es importante adicionar el adsorbente al disulfuro de
carbono y no el disulfuro de carbono al adsorbente. El frasco se tapa con un tapón hermético, la sección
separadora en cada tubo es desechada. Las pruebas indican que la desadsorción es completa en 30 min
si la muestra es agitada ocasionalmente durante este periodo. Las muestras deben ser analizadas dentro
de los 60 min después de la adición al disulfuro de carbono.
Si se utilizó solamente un tubo de muestreo, cada sección de carbón activado debe ser analizada por
separado.
9.3.2 Condiciones de cromatografía de gases.
Las condiciones típicas de operación para el cromatógrafo de gases son:
a) flujo de helio de 40 ml/min (80 psig);
b) flujo de hidrógeno al detector 65 ml/min (20 psig);
c) flujo de aire al detector 500 ml/min (50 psig);
d) temperatura del inyector 503 K (230°C);
e) temperatura del detector 503 K (230°C);
f) temperatura de la columna 333 K (60°C).
9.3.3 Inyección:
a) la primera etapa en el análisis es la inyección de la muestra dentro del cromatógrafo de gases.
Para eliminar las dificultades de flujo de aire o destilación dentro de la aguja de la jeringa se debe
emplear la técnica de inyección de flujo de solvente a presión. La jeringa de 10 μl es irrigada
varias veces con solvente para humedecer el cilindro y el émbolo, 2 μl de solvente son
introducidos en la jeringa para incrementar la exactitud y reproductibilidad del volumen inyectado
de muestra;
b) la aguja es removida del solvente y el émbolo es retirado cerca de 0.4 μl para separar el flujo de
solvente de la muestra con una cavidad de aire para ser usada como una marca, la aguja es
sumergida en la muestra y una alícuota de 5 μl es separada por la marca de 7.4 μl (2 μl solvente
+ 0.4 μl aire + 5 μl muestra = 7.4 μl). Después la jeringa es removida de la muestra y, previo a
la inyección, el émbolo es retirado a una corta distancia para minimizar la evaporación de la
muestra en la punta de la aguja;