NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

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66 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000 10.2 Para el método estándar interno, usar disulfuro de carbono que contenga una cantidad predeterminada del estándar interno. La concentración del estándar interno usada fue aproximadamente 70% del LMPE. 10.3 La concentración del compuesto a analizar en mg por ml es graficada contra la relación área del compuesto a analizar y el área del estándar interno. Nota: Cuando se usa el método estándar interno o el externo, las soluciones estándar deben ser analizadas al mismo tiempo que se hace el análisis de muestras. Esto minimizará el efecto de las variaciones en la respuesta del detector de ionización de flama (FID). 11. Cálculos 11.1 Leer el peso, en mg, correspondiente a cada área de pico de la curva patrón. No se necesitan correcciones de volumen, porque la curva patrón está en base a mg por 1 ml de disulfuro de carbono y el volumen de muestra inyectado es idéntico al volumen de los patrones inyectados. 11.2 Deben hacerse correcciones para el tubo de referencia en cada muestra. donde: mg muestra mg referencia mg = mg muestra - mg referencia son los mg encontrados en la sección anterior del tubo de muestra. son los mg encontrados en la sección del tubo de referencia. Un procedimiento similar es seguido para las secciones posteriores. 11.3 Sumar las cantidades presentes en la sección anterior y posterior del mismo tubo de muestra para determinar el peso total en la muestra. 11.4 Leer la eficiencia de desadsorción en la curva correspondiente (véase 9.5.2) para la cantidad encontrada en la sección anterior. Dividir el peso total entre esta eficiencia de desadsorción para obtener los mg/muestra corregidos: mg de muestra corregida = peso total E.D. 11.5 La concentración del compuesto a analizar en el aire muestreado puede expresarse en mg/m 3 . (mg corregidos) 1000 ( mg litros 3 m ) = 3 m volumen de aire muestreado (litros) 11.6 Otro método para expresar concentraciones es ppm (corregidas a condiciones estándar de 25°C y 760 mm Hg). donde: P T mg 24.45 760 T 273 ppm = 3 m ☺ PM ☺ P ☺ + 298 es la presión (mmHg) del aire muestreado. es la temperatura (°C) del aire muestreado. 24.4 5 es el volumen molar (l/mol) a 25°C y 760 mmHg. PM es el peso molecular de tetracloruro de carbono. 760 es la presión estandar (mmHg). 298 es la temperatura estándar (K) 12. Bibliografía ☺ NIOSH- Manual Of Analytical Methods, Second Edition. Vol. 1, 2 And 3.
PROCEDIMIENTO 008: DETERMINACION DE CLORURO DE VINILO EN AIRE-METODO DE MUESTREO PERSONAL 1. Especificaciones a) sustancia: cloruro de vinilo (cloroetano, cloroetileno); b) intervalo: de 0.008 a 5.2 mg/m 3 en una muestra de 5 litros de aire; c) procedimiento: adsorción en carbón activado. Desadsorción con disulfuro de carbono o N-N-dimetil acetamida. Cromatografía de gases; d) coeficiente de variación ( CV T ): 0.008 en niveles de 7 a 71 mg/m 3 ; e) precaución: las operaciones del laboratorio involucran carcinógenos. El cloruro de vinilo ha sido identificado como carcinógeno potencial al ser humano y sus vapores son altamente inflamables. La dimetil acetamida es un tóxico moderado. Los vapores de disulfuro de carbono son tóxicos. "Deben de ser tomadas medidas de precaución en el manejo de estos materiales". 2. Principio del método Un volumen conocido de aire fluye a través de una serie de dos pequeños tubos adsorbentes conteniendo carbón activado que adsorbe el cloruro de vinilo presente en el aire muestreado. El cloruro de vinilo recolectado es entonces desadsorbido con disulfuro de carbono y las soluciones resultantes son analizadas por cromatografía de gases con un detector de flama ionizada. Las áreas bajo los picos resultantes son comparadas con las áreas obtenidas de los patrones. 3. Intervalo y sensibilidad 3.1 La cantidad mínima detectable de cloruro de vinilo es de 0.2 ng por inyección en un cromatógrafo de gases o una atenuación de 1 x 1, ésta corresponde a una concentración estimada de 0.008 mg/m 3 en una muestra de aire de 5 litros analizada por este método. Sin embargo, la eficiencia de desadsorción del cloruro de vinilo en el carbón activado en cantidades tan pequeñas como 40 ng (0.008 mg/5 litros) no ha sido determinada. Por lo tanto el límite de detección de la totalidad del método puede ser algo mayor que 0.008 mg/m 3 . 3.2 A un intervalo de flujo de muestreo recomendado de 50 ml/min, el volumen total de muestreo no debe exceder 5 litros. Este valor se basa en datos que indican que más de 10 litros de aire conteniendo 2.6 mg/litro (1 ppm) de cloruro de vinilo puede ser muestreado en carbón activado antes de tener una pérdida de 5% a través del carbón. Esto indica que 5 litros de aire conteniendo no más de 5.2 mg/m 3 , pueden ser muestreados sin una pérdida significativa. Los tubos adsorbentes constan de dos secciones de carbón activado separadas por una sección de espuma de poliuretano (véase 7.2). Si en una atmósfera en particular, se sospecha que contiene una alta concentración de contaminantes o una alta humedad, el volumen muestreado debe reducirse en 50%. Un factor de seguridad se incluye en el volumen recomendado de 5 litros y la capacidad del primer tubo debe estar dentro de estos límites excepto bajo las condiciones más extremas. 4. Precisión y exactitud La exactitud de este método es más o menos de 6% del valor en el intervalo de 7 a 71 mg/m 3 , en un intervalo de confianza de 95% considerando tanto el muestreo, como el análisis de las muestras. 5. Interferencias 5.1 Cuando la cantidad de agua en el aire es tan grande que se condensa en el tubo, los vapores orgánicos no serán atrapados eficientemente. Los experimentos indican que la alta humedad disminuye severamente la capacidad del carbón activado para adsorber vapores orgánicos. 5.2 Cuando se conoce o se sospecha que dos o más sustancias están presentes en el aire, tal información, incluyendo su posible identidad, debe ser enviada con la muestra.
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