NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

c) se deben hacer inyecciones duplicadas en cada muestra y patrones. Una diferencia no mayor de
3% en área debe ser esperada.
También se pueden utilizar dispositivos automáticos de muestreo.
9.3.4 Medición del área. El área de la muestra es medida por un integrador electrónico o por algún
otro medio disponible de cuantificación del área y los resultados preliminares son leídos en la curva
normalizada como se indica posteriormente.
9.4 Determinación de la eficiencia de desadsorción.
9.4.1 Importancia de la determinación. La eficiencia de desadsorción de un compuesto particular
puede variar de un laboratorio a otro y también de un lote de carbón a otro. Por lo tanto, es necesario
determinar al menos el porcentaje de cloruro de vinilo que es removido en el proceso de desadsorción. La
eficiencia de desadsorción debe ser determinada en el mismo lote de tubos de carbón usado en el
muestreo. Los resultados indican que la eficiencia de desadsorción varía con la carga (total de cloruro de
vinilo en el tubo) particularmente a valores bajos, por ejemplo a 2.5 μg.
9.4.2 Procedimiento para determinar la eficiencia de desadsorción.
Los tubos de carbón del mismo lote que son usados en la obtención de las muestras, son usados en
esta determinación. Un volumen conocido de gas de cloruro de vinilo es inyectado en una bolsa
conteniendo un volumen de aire conocido. La bolsa plástica está hecha de un material que retenga el
cloruro de vinilo y no lo adsorba (cloruro de polivinilideno o fluoruro de polivinilo o poliéster laminado con
aluminio), que deberá tener una válvula de muestreo de gas y una puerta de inyección. La concentración
de la bolsa puede ser calculada a la presión y temperatura ambiente. Un volumen conocido es entonces
muestreado a través de un tubo de carbón con una bomba calibrada de muestreo. Al menos cinco tubos
son preparados de esta manera. Estos tubos son desadsorbidos y analizados de la misma manera que las
muestras anteriores (véase 9.3).
Las muestras de gas que se tomen con una jeringa hermética de la bolsa son también inyectadas en
el cromatógrafo de gases. La concentración de la bolsa es comparada con la concentración obtenida
de los tubos.
La eficiencia de desadsorción (E.D.) es igual a la cantidad de cloruro de vinilo desadsorbido del
adsorbente, divido por la cantidad de cloruro de vinilo obtenido en el volumen de la atmósfera sintética
muestreada, o sea:
E.D. =
cantidad de cloruro de vinilo del adsorbente
concentración de cloruro de vinilo volumen de la atmósfera en la bolsa muestreada
10. Calibración y patrones
10.1 Precauciones:
a) las operaciones del laboratorio involucran carcinógenos. El cloruro de vinilo ha sido identificado
como carcinógeno potencial al ser humano y sus vapores son altamente inflamables;
b) los vapores de disulfuro de carbono son tóxicos. “Deben de ser tomadas medidas de precaución
en el manejo de estos materiales";
c) una serie de patrones, variando en concentración en la totalidad del intervalo de interés, son
preparados y analizados bajo las mismas condiciones de la cromatografía de gases y durante el
mismo tiempo como las muestras desconocidas. Las curvas son establecidas graficando
concentración en μg/ml contra área pico. Existen dos métodos para la preparación de los
patrones, ambos emplean cloruro de vinilo altamente purificado y son comparables;
d) si ningún patrón interno es usado en el método, las soluciones patrón deben ser analizadas en el
mismo tiempo en que el análisis de la muestra es efectuado. Esto minimizará el efecto de las
variaciones día a día de la respuesta de la flama de ionización.
10.2 Preparación de los patrones.