NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

204 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
interferencia. Los datos de tiempo de retención en una columna sencilla, no se pueden considerar como
prueba de identidad química.
5.4 Si la posibilidad de interferencia existe, las condiciones de separación (empaque de la columna,
temperatura, etc.), deben cambiarse para evitar el problema.
6. Ventajas y desventajas
6.1 Ventajas. El sistema de muestreo es pequeño, portátil y no involucra líquidos. Las interferencias
son mínimas y las que podrían suceder son eliminadas alterando las condiciones de la cromatografía. Los
tubos son analizados por medio de un método instrumental rápido. El método también puede ser usado
para el análisis simultáneo de dos o más compuestos que se sospeche que están en la misma muestra
simplemente cambiando las condiciones cromatográficas de operación isotérmica, a otro modo de
operación de temperatura programada.
6.2 Desventajas:
a) la cantidad de muestra que puede ser colectada está limitada por la cantidad de miligramos que
el tubo retendrá antes de saturarse. Cuando la concentración de la muestra obtenida en la
sección posterior excede del 25% a la sección frontal, existe la posibilidad de pérdida de
muestra;
b) la precisión del método está limitada por la reproductibilidad de la caída de presión a lo largo de
los tubos. Esta caída de presión afecta el flujo y provoca imprecisión en el volumen, por lo que la
bomba es usualmente calibrada para un solo tubo.
7. Instrumentación y equipo
7.1 Una bomba calibrada de muestreo personal cuyo flujo se puede determinar con exactitud de ±
5% de la razón de flujo recomendada.
7.2 Tubos con sílica gel. Son tubos de vidrio con ambos extremos sellados por flama, de 7 cm de
longitud, con diámetro interior de 4 mm y diámetro exterior de 6 mm, conteniendo 2 secciones de malla
20/40 sílica-gel, contiene separadas por una porción de 2 mm de espuma de poliuretano. La sección de
adsorción contiene 10 mg de sílica gel, la sección posterior contiene 50 mg.
Una porción de 3 mm de espuma de poliuretano es colocada entre el extremo de descarga del tubo y
la sección posterior. Un tapón de fibra de vidrio silanizada es colocado al frente de la sección de
adsorción. La caída de presión a través del tubo debe ser menor que 25.4 mmHg a la razón de flujo de 1
l/min.
7.3 Cromatógrafo de gases equipado con un detector de ionización de flama.
7.4 Columna de acero inoxidable de 6.1 m de longitud y 0.3175 cm de diámetro exterior, empacada
con nitroterftalato de polietilen glicol (G35 de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos) al 10%
sobre tierra silícea para cromatografía de gases malla 80/100, lavada con ácido y pasivada con dimetil
cloro silano (S1A de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos).
7.5 Un integrador electrónico o algún otro método adecuado para determinar las áreas de picos.
7.6 Dos recipientes de vidrio de 2 ml, con tapones de vidrio esmerilados o cubiertos con una capa de
teflón. Si se usa un inyector de muestra automático, se pueden usar los recipientes para inyección de
muestras.
7.7 Jeringas de 10 μl y otros tamaños convenientes para hacer patrones.
7.8 Pipetas de 1 ml.
7.9 Matraces volumétricos 10 ml u otros tamaños convenientes para hacer soluciones patrón.
8. Reactivos
8.1 Eluyente: agua destilada.
8.2 Alcohol metílico, grado reactivo.
8.3 Nitrógeno purificado.
8.4 Hidrógeno prepurificado.
8.5 Aire comprimido filtrado.
9. Procedimiento