NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

244 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
9.3.3 El tubo de carbón activado se debe colocar en posición vertical durante el muestreo para
minimizar el acanalamiento a través del carbón.
9.3.4 El aire muestreado no debe pasar a través de ninguna manguera o tubería antes de entrar al
tubo de carbón.
9.3.5 Se recomienda un tamaño de muestra de 3 litros. Tome la muestra a un flujo de 0.20 litros por
minuto o menos. La razón de flujo deberá ser conocida con una exactitud de al menos ± 5%.
9.3.6 Debe registrarse la temperatura y presión de la atmósfera muestreada. Si la lectura de presión
no está disponible, debe registrarse la altitud.
9.3.7 Los tubos de carbón deben ser tapados con las cubiertas plásticas inmediatamente después de
muestrear. No se deben usar cubiertas de hule por ningún motivo.
9.3.8 Un tubo debe manejarse de la misma manera que los tubos de muestra (romper, sellar y
transportar), excepto que no se muestrea aire a través de este tubo. Este tubo se rotulará como blanco.
9.3.9 Los tubos tapados deben empacarse firmemente y ser embalados antes de ser enviados, para
minimizar la ruptura de tubos durante el envío.
9.3.10 Se debe enviar una muestra del compuesto que se sospecha está presente al laboratorio en
recipientes de vidrio cubiertos con tapones con teflón. Estas muestras de líquido no se deben transportar
en el mismo recipiente que los tubos con carbón.
9.4 Análisis de las muestras.
9.4.1 Preparación de muestras. En la preparación para el análisis, cada tubo de carbón es marcado
con una lima en el frente de la primera sección del carbón y se rompe para abrir. La fibra de vidrio es
removida y desechada. El carbón de la primera sección es transferido a un recipiente de muestra con
tapa.
9.4.2 Desadsorción de las muestras. Antes del análisis, pipetear 1ml de eluyente en cada recipiente
de muestra. Para el método patrón interno se usa una solución al 0.5% del patrón interno del eluyente
(todo el trabajo con disulfuro de carbono debe ser realizado en una campana por su alta toxicidad). La
desadsorción debe realizarse durante 30 minutos. Las pruebas indican que esto es adecuado si la
muestra es agitada ocasionalmente durante este periodo. Los tubos para muestra deben ser cubiertos tan
pronto como el solvente es añadido, para minimizar la evaporación.
9.4.3 Condiciones para la cromatografía:
a) flujo de nitrógeno como gas transportador: 30 ml/min (80 psig);
b) flujo de gas hidrógeno al detector: 30 ml/min (50 psig);
c) flujo de aire al detector: 300 ml/min (50 psig);
d) temperatura del inyector: 200ºC;
e) temperatura del detector variable: 300ºC;
f) temperatura de la columna: 70ºC.
9.4.4 Inyección.
El primer paso en el análisis es la inyección de la muestra al cromatógrafo de gases. Para eliminar las
dificultades resultantes por desalojo de aire o destilación en la aguja de la jeringa, use la técnica de
baldeo con solvente para inyección. Moje la jeringa de 10 microlitros con solvente varias veces para
mojar el barril y el émbolo. Introduzca 3 microlitros de solvente a la jeringa para aumentar la exactitud y
reproductibilidad del volumen de muestra inyectada. La aguja es removida del solvente y el émbolo se jala
atrás aproximadamente 0.2 microlitros para separar el solvente de la muestra con una bolsa de aire que
se usará como marcador. La aguja entonces es sumergida en el líquido solvente y se toma una alícuota
de 5 microlitros tomando en cuenta el volumen de la aguja, ya que este será completamente inyectado.
Después que la aguja es removida de la muestra y antes de la inyección, el émbolo es jalado hacia atrás
a 1.2 microlitros para minimizar la evaporación de la muestra en la punta de la aguja.