NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

El extremo abierto se tapa con parafilm.
Una cantidad conocida de la sustancia a analizar se inyecta directamente al carbón activado con la
jeringa de 10 μl y se tapa el tubo con más parafilm.
Para la validación de este estudio, la cantidad inyectada es equivalente a la presente en una muestra
de 10 litros al nivel seleccionado. Preparar seis tubos para cada uno de los tres niveles de concentración
(0.5, 1 y 2 veces la concentración de referencia, adicionando una cantidad de la sustancia equivalente a
la concentración en una muestra de 5 litros al nivel seleccionado). Se dejan reposar al menos doce horas
para asegurar la adsorción completa del compuesto a analizar en el carbón activado. Estos tubos son
tratados como muestras. En paralelo debe tratarse un tubo de referencia, tratado de la misma manera,
excepto que no se le adiciona muestra. Los tubos de muestra y de referencia son desadsorbidos y
analizados de la misma manera que el tubo de muestreo descrito en 9.4.
Dos o tres patrones son preparados inyectando el mismo volumen de compuesto en 1 ml de disulfuro
de carbono, con la misma jeringa usada en la preparación de las muestras. Estos son analizados con las
muestras. Si se usa el método patrón interno, preparar patrones de calibración usando 1 ml de disulfuro
de carbono, conteniendo una cantidad conocida del patrón interno.
La eficiencia de desadsorción se calcula de la siguiente manera:
masa promedio recuperada en miligramos
E.D. =
masa agregada en miligramos
La eficiencia de desadsorción depende de la cantidad del compuesto a analizar recolectado en el
carbón activado. Graficar la eficiencia de desadsorción contra la masa del compuesto hallado. Esta curva
se usa para corregir pérdidas por adsorción.
10. Estándares y calibración
Es conveniente expresar la concentración de los patrones en términos de miligramos por mililitro de
disulfuro de carbono, debido a que las muestras son desadsorbidas en esta cantidad de disulfuro de
carbono. La densidad del compuesto a analizar es usada para convertir miligramos a microlitros para
facilitar la medición con una microjeringa. Una serie de patrones, variando concentraciones sobre el
intervalo de interés son preparados y analizados bajo las mismas condiciones de cromatografía de gases
y durante el mismo periodo de tiempo que las muestras desconocidas. Las curvas se establecen
graficando concentraciones en miligramos por mililitros contra área de pico.
NOTA: Cuando se usa el método patrón interno o externo, las soluciones patrón se analizan al mismo
tiempo que la muestra. Esto minimizará el efecto de las variaciones en la respuesta del detector de
ionización de flama.
11. Cálculos
11.1 Leer la masa en miligramos correspondiente a cada área de pico de la curva patrón. No se
requieren correcciones al volumen porque la curva patrón fue basada en miligramos por mililitro de
disulfuro de carbono y el volumen de muestra inyectado es idéntico al volumen de los patrones
inyectados.
11.2 Correcciones por el blanco. Deben hacerse para cada muestra.
mg = mg muestra - mg blanco
donde:
mg muestra son los miligramos hallados en la sección frontal del tubo de muestra.
mg blanco son los miligramos hallados en la sección frontal del tubo en blanco.
Un procedimiento similar debe seguirse para las secciones posteriores.
11.3 Sumar las masas presentes en las secciones frontal y posterior del mismo tubo de muestra para
determinar la masa total en la muestra.
11.4 Leer la eficiencia de desadsorción de la curva (véase 9.5.2), para la cantidad hallada en la
sección frontal. Dividir la masa total por esta eficiencia de desadsorción para obtener los miligramos
corregidos
de muestra: