NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

316 (Primera Sección) DIARIO OFICIAL Lunes 13 de marzo de 2000
El área del pico de la muestra es medida mediante un integrador electrónico o cualquier otra forma
adecuada de medición de área, y los resultados preliminares son leídos de una curva estándar ya trazada,
como se describe adelante (ver 11.4).
9.5 Determinación de la eficiencia en la desadsorción.
9.5.1 Importancia de la determinación: la eficiencia de desadsorción de un compuesto en particular
puede variar de un laboratorio a otro. Por lo tanto es necesario determinar, al menos una vez, el
porcentaje del compuesto específico que es recuperado durante el proceso de desadsorción, provisto del
mismo lote de carbón usado.
9.5.2 Procedimiento para determinar la eficiencia en la desadsorción por cada lote: el carbón activado
equivalente a la cantidad de la primera sección del tubo de muestreo (100 mg) debe ser del mismo lote
que aquel usado en la obtención de las muestras y puede ser obtenido de los tubos de carbón activado
sin usar. El extremo abierto del tubo es tapado herméticamente. Una cantidad conocida de la substancia
a analizar es inyectada con una jeringa en microlitros al carbón contenido en el tubo cerrado
herméticamente para evitar evaporación de la sustancia. Cuando se utiliza un inyector de muestras
automático, los tubos de carbón deben taparse con teflón y utilizarse en lugar de los tubos de vidrio. Se
preparan 6 tubos a cada uno de los niveles (0.5,1 y 2 veces el LMPE) son preparados de la misma
manera y se dejan colocados en posición vertical por lo menos durante doce horas para asegurar que la
adsorción del compuesto a analizar en el carbón activado sea completa. Se considera a estos tubos
como muestra. En paralelo, un tubo de referencia debe ser tratado de la misma manera, excepto que no
se le añade ninguna muestra. Tanto las muestras como los estándares son desadsorbidos y analizados
exactamente de la misma manera que el tubo de muestreo descrito en 11.4. Los otros estándares son
preparados inyectando el mismo volumen del compuesto dentro de 1 cm 3 de disulfuro de carbono con la
misma jeringa utilizada en la preparación de las muestras. Estos estándares son analizados junto con las
muestras.
NOTA: Este procedimiento se debe realizar por cada lote de carbón utilizado.
La eficiencia de desadsorción (E.D) es igual al peso promedio en mg recuperado del tubo dividido entre
el peso en mg adicionado al tubo, es decir:
peso promediorecuperado en mg
E.D. =
peso adicionadoen mg
La eficiencia de desadsorción depende de la cantidad de compuesto a analizar recolectado del carbón
activado. Graficar la eficiencia de desadsorción contra el peso encontrado de compuesto a analizar. Esta
curva se utiliza en 13.4 para corregir pérdidas por desadsorción.
10. Calibración y patrones
Expresar la concentración de los estándares en términos de 1 ml de disulfuro de carbono, debido a
que las muestras son desadsorbidas en esta cantidad de disulfuro de carbono. La densidad del compuesto
a analizar se utiliza para convertir los miligramos en microlitros. Para facilitar la medición se usa una
jeringa en microlitros.
Se preparan una serie de estándares variando su concentración en el intervalo de interés, con las
mismas condiciones del cromatógrafo de gases y durante el mismo periodo de tiempo que las muestras
desconocidas. Las curvas se establecen gráficando concentración por 1 cm 3 contra el área de pico.
NOTA: Cuando se usa el método estándar interno o el extremo, las soluciones deben ser analizadas el
mismo día en el que se hace el análisis de muestras. Esto minimizará el efecto de las variaciones que se
presentan día con día y de las variaciones del detector de ionización de flama.
11. Cálculos
11.1 Leer el peso en mg de la curva correspondiente a cada área de pico de la curva estándar. No se
necesitan hacer correcciones al volumen, debido a que la curva estándar está basada en mg por 1 cm 3
del disulfuro de carbono y el volumen de muestra inyectado es idéntico al volumen del estándar
inyectado.
11.2 Deberán realizarse correcciones al estándar para cada muestra:
mg = mg muestra - mg blanco