NOM-010-STPS-1999 - Normas Oficiales Mexicanas de Seguridad y ...

e) temperatura del detector de 438 K (165 °C).
f) temperatura en la columna de 436 K (163 °C).
Las condiciones equivalentes para utilizar columnas capilares.
NOTA: En caso de no poder alcanzar estos flujos de gases con el detector utilizado, seguir las
recomendaciones del fabricante.
9.4.4 Inyección.
Para evitar dificultades durante el llenado, utilizar la técnica de inyección rápida. La jeringa de 10
microlitros se llena primero varias veces con disolvente con el fin de humedecerla. Se toma 1 microlitro
de solución muestra en la jeringa (para minimizar la entrada de partículas de materia), finalmente inyectar
la alícuota al cromatógrafo de gases.
9.4.5 Medición del área.
9.4.6 El área de pico de la muestra es medida mediante un integrador electrónico o cualquier otra
forma adecuada de medición de área y los resultados preliminares son leídos de una curva estándar ya
trazada, como se describe a continuación (ver 9.5.2).
9.5 Determinación de la eficiencia de la desadsorción.
9.5.1 Importancia de la determinación. La eficiencia de desadsorción de un compuesto en particular
puede variar de un laboratorio a otro. Por lo tanto es necesario determinar, al menos una vez, el
porcentaje del compuesto específico que es recuperado durante el proceso de desadsorción, provisto del
mismo lote de sílica gel usado.
9.5.2 Procedimiento para determinar la eficiencia en la desadsorción por cada lote. Colocar en tubos
de ensayo de 1 microlitro, los filtros y sílica gel de muestras sin usar. Añadir a cada uno cierta cantidad
conocida de naftilamina en 10 microlitros de 1-propanol o 2-propanol, usando la misma jeringa microlítrica
para cada uno. Se preparan de ésta manera, 5 muestras de filtros y sílica gel a dos diferentes niveles
dentro del intervalo de interés. Cerrar los tubos con sus tapones, colocarlos en el congelador y dejarlos
durante al menos doce horas. Hacer lo mismo con un blanco paralelo (sin agregar material a analizar).
Desadsorber y analizar las "muestras" y los blancos exactamente de la misma manera como se describe
en 11.3.2. Preparar 2 o 3 patrones de varios niveles, añadiendo 10 microlitros de solución de naftilamina
(usando la misma jeringa, tal como se indicio anteriormente) en 0.5 ml de solución desadsorbedora.
Analizar estas soluciones con las muestras.
NOTA: Este procedimiento se debe realizar por cada lote de sílica gel utilizado.
Eficiencia de desadsorción (E.D.) = área muestra - área blanco - área estándar
10. Calibración
10.1 Para tener mayor exactitud en la preparación de estándares, se recomienda preparar uno de
ellos con un volumen relativamente mayor y con una alta concentración. El primer estándar se preparará
pesando una cantidad conocida de naftilamina (por ejemplo, 125 mg) en un matraz volumétrico de 250
ml (bajo actínico) y añadiendo la solución desadsorbedora hasta la marca de calibración. Las diluciones
dentro del mg/microlitro, son hechas a partir de la solución estándar en existencia. Cuando no se usen las
soluciones deberán guardarse en refrigeradores para minimizar la degradación.
10.2 Todas las soluciones estándar deberán ser analizadas bajo las mismas condiciones
cromatrográficas y durante el mismo periodo de tiempo que las muestras. Esto minimizará la inexactitud
provocada por variaciones en el establecimiento de las condiciones instrumentales de cada día de trabajo.
10.3 Las curvas de calibración para cada naftilamina se obtienen al graficar el área de las curvas
estándar contra la concentración de naftilamina en mg/0.5 ml.
11. Cálculos
11.1 Si se diera el caso en que a partir de un blanco se obtienen picos con el mismo tiempo de
retención que el material a analizar, el analista deberá determinar la causa de interferencia de la que se
trate, para posteriormente eliminarla o compensarla.
11.2 Leer el peso (M) en microgramos de la curva correspondiente a cada área de pico de la curva
estándar.
11.3 El peso corregido (W) se calcula de la siguiente manera: